| 图书基本信息 | |||
| 图书名称 | 手性农药与农药残留分析新方法 | 作者 | 周志强 |
| 定价 | 280.0元 | 出版社 | 科学出版社 |
| ISBN | 9787030436344 | 出版日期 | 2015-03-01 |
| 字数 | 1250000 | 页码 | |
| 版次 | 1 | 装帧 | 精装 |
| 开本 | 16开 | 商品重量 | 0.4Kg |
| 内容简介 | |
| 《手性农药与农药残留分析新方法》介绍了多种手性农药的分离分析方法及环境行为。利用色谱技术建立了不同环境样本中手性农药对映异构体的分离分析方法,系统地总结了手性农药对映异构体在土壤、水体、动物和植物等样本中的选择,较为详细地描述了手性农药对映异构体在分布、残留、归趋、毒性等环境行为方面的差异。另外,还详细介绍了几种农药和其他药物残留分析的新方法。 |
| 作者简介 | |
| 目录 | |
| 编辑推荐 | |
| 《手性农药与农药残留分析新方法》可供农药、环境化学和分析化学等相关领域的研究人员参考。 |
| 文摘 | |
| 章前处理方法 1.1土壤和水 1.1.1土壤 以乳氟禾草灵在土壤中的选择性降解行为为例。 1.1.1.1供试样品 供试土壤采集自不同地区未施用过乳氟禾草灵的农田10cm),风干;利用浓-重铬酸钾消化法测定土壤有机质含量,电位计法测定土壤pH,利用激光粒径分析仪测定土壤颗含量,采用国际制土壤质地分级标准确定土壤质地,具体结果见表1-1。 表1-1供试土壤来源与理化性质 a.土壤:水=1:2.5(w4w);b.中国城市 1.1.1.2实验设备和条件 JASCO高效液相色谱仪(JASCO公司,日本)、Agilent1100高效液相色谱(HPLC))CD-2095圆二色检测器、手性色谱柱250mmX4.6mmI.D.(CDMPC,实验室自制),流动相为正己烷4异丙醇(9842)、流速1.0mL4min、进样量20pL、检测波长230nm。 1.1.1.3实验设计与方法 1)有氧条件下土壤培养 称取100g土壤样品(干重)于250mL锥形瓶中(土壤性质见表1-1),瓶口用棉塞封口。为了将农药均匀加入到土壤中,先称取10g土壤于锥形瓶中,向其中加入0.1mL外消旋农药母液(1X104μg/mL,配制),搅匀振荡5min,风干10min,然后再将剩下的90g土壤加到锥形瓶中,充分搅匀、振荡10min,使加药浓度达到10μg/g。后向其中加入20!36g去离子水,调整土壤含水量达到60%田间持水量(每天通过称重法补充培养过程中损失的水分),于25°C下在恒温培养箱中避光培养。每隔时间取样测定,实验平行设置2组,同时做空白对照。取出的样品如果不能及时提取,应放入-20C冰箱中。 2)无氧条件下土壤培养 选取四种土壤于无氧条件下培养,分别是soil2#、4#、5#、8#(土壤性质见表1-1)。称取20g土壤样品(干重)于直径为9cm玻璃培养皿中(每种土壤设置5个取样点,实验平行设置2组,即每种土壤用15个培养皿),然后将培养皿放入到真空干燥器中(每个取样点对应一个干燥器)。在土壤样品放入干燥器前,向其中加入20!L外消旋农药母液(加药浓度10μg/g)和适量煮沸过的去离子水(除氧)使之形成1cm左右的水层,然后盖上培养皿盖子,后将其放入真空干燥器内。待土壤样品放置好后,对真空干燥器抽真空,随后充入氮气,该步骤重复三次后,将干燥器于25C下恒温避光培养。 3)条件下土壤培养 选取三种土壤于条件下培养,分别是soil2#、5#、8#(土壤性质见表1-1)。称取20g土壤样品于150mL锥形瓶中,于120C下在高压锅中加压2h、24h后进行第二次。然后,在无菌操作台中向锥形瓶中准确加入体积的外消旋农药,混合均匀,使加药浓度达到10μg/g,然后加入6mL水,瓶口用无菌容器封口膜封口(通过称重法补充培养过程中损失的水分,每次操作均在无菌条件下进行)。25C下避光培养,每隔时间取样,实验平行设置2组,同时做空白对照。未能及时提取的样品,储存于-20C冰箱中。 4)光学纯单体(S-(+)、R-(-)乳氟禾草灵)有氧、无氧条件下土壤培养 为了观察外消旋乳氟禾草灵在土壤中是否存在对映体之间的相互转化,选取三种土壤进行单体实验,分别是soil2#、5#、8#(土壤性质见表1-1)。这三种土壤的光学纯单体加药浓度同样达到10μg/g,其余过程操作与有氧和无氧条件下的土壤培养相同。 5)样品前处理 取5g干重的土壤样品,置于50mL聚离心管中,加入20mL甲醇涡旋提取,4000r4min离心5min,上清液转入150mL分液漏斗中,另用20mL甲醇提取残留物,合并提取液。40C水浴下减压旋转蒸发近干,再用3X20mL乙酸乙酯和20mLNaCl饱和溶液进行液液分配,合并有机相,过无水钠干燥,40C水浴下减压浓缩至干,1mL异丙醇定容。 1.1.1.4线性范围与方法确证 1)标准曲线制备 称取0.1g乳氟禾草灵外消旋体标样于10mL容量瓶中,用异丙醇溶解并定容,得到含酬映体各1X104μg/mL外消旋体标准储备溶液,逐级稀释得到一系列外消旋(0.3-120.0μg/mL)的标准溶液。以每个对映体标准溶液浓度对每个对映体的峰面积进行线性回归。线性回归分析采用Microsoft Excel软件。 2)准确度、检测限及回收率 方法的精密度与准确度是通过比较标准曲线上得到的预测浓度与实际添加到空白样本中浓度得到的。计算在标准曲线范围内的标准偏差(standarddeviation,S.D.)与变异系数(coefficientofvariation,CV=S.D.4mean)。 检测限(limitofdetection,LOD):信噪比(signal-to-noiseratio,S4N)的3倍计算低检测浓度;定量限(limitofquantification,LOQ):实际添加可达到定量检测的小水平。 在空白土壤样品中加入适量标准溶液得含两对映体不同浓度的样品(0.5μg/g、2.5μg/g、5.0μg/g)进行回收率测定,通过比较从土壤样品中提取出的对映体峰面积与相应标准溶液中对映体的峰面积计算回收率。每个水平重复六次。 1.1.1.5数据处理 1)降解动力学分析 乳氟禾草灵对映体在土壤中的降解符合一级反应动力学规律,整个降解过程分为快速降解的初期阶段和相对平缓的后期阶段。根据试验结果用指数回归方程求降解半衰期,计算公式如下: 式中,C。为样品中乳氟禾草灵(或代谢物)对映体的大浓度(μg/g)C为样品中乳氟禾草灵(或代谢物)对映体的浓度(为达到大浓度(C)的时间(为处理时间;为降解速率常数42为农药的半衰期。 2)对映体选择性比值的计算 采用对映体分数ER雛为外消旋化合物选择性变化的指标: 式中,^表示色谱图上个峰的峰面积,E2表示色谱图上第二个峰的峰面积。样本中外消旋化合物的ER值偏离外消旋体标样的ER值越远,表明外消旋化合物在样本中的选择越明显。 为了更好地比较手性农細映体选择性,采用Es参数: 式中,分别为对映体的降解速率常数;Es范围在-1-1之间,Es值越大,表明对映体选择性越明显。Es值为。时则表明两对映体降解速率相同,没有对映体活性,Es值为1时则表明只一个对映体有降解,具有选择性。 1.1.1.6结果与分析 1)乳氟禾草灵的圆二色检测结果 图1-1为乳氟禾草灵两对映体在22~42nm范围内的CD吸收随波长的变化曲线。在22~25nm内先流出对映体为CD(+),后流出为CD(-),但酬映体的CD吸收随波长的变化有两处翻转现象,先后流出对映体分别用实、虚线表示,230m是其中一个较为合适的波长,用来标识对映体的圆二色信息。 图1-1乳氟禾草灵对映体的CD扫描图 乳氟禾草灵的CD与UV对照色谱图如图1-2所示,先流出对映体显示(十#CD信号,后流出对映体显示(-)CD信号。通过合成得到的光学纯化合物与外消旋化合物的比较得知,在230nm的波长下,使用CDMPC进行拆分的乳氟禾草灵的色谱图上个峰是S-(+)-乳氟禾草灵,第二个峰是只-(-)-乳氟禾草灵,因此可以说在230nm的波长下下S-乳氟禾草灵具有(+)的CD信号,只-乳氟禾草灵具有(-)的CD信号。 图1-2(a)乳氟禾草灵UV-230nm色谱图和(b)乳氟禾草灵CD130nm色谱图 2.方法有效性确证 如表1-2所示,单一对映体的线性范围为0.1560.00μg/mL,两个对映体的线性相关系数均大于0.99,检出限为0.10μg/g,定量限为0.15μg/g。表1-3为三个浓度下连续进样6次和连续6天进样,得到的两对映体峰面积的精密度数据,所有参数三个浓度的变异系数(CV)都小于9)。 3)土壤样本中对映体分析方法的建立 土壤中添加了三个对映体浓度水平(单一映体浓度0.5μg/g、1.5μg/g、5.0μg/g),结果如表1-4,三个添加浓度水平下,两对映体的回收率均在93.68%101.73%之间,变异系数小于5%。 综合上述方法检验结果表月,本酿:建立立前处理方法0收率高,方法的密度和准确度符合残留分析的要求,可以满足待测组分在各供试土壤中降解行为的研究需要。 图1-3为各土样的空白对照和空白土样的外消旋乳氟禾草灵标样添加图谱。 1.1.2土壤沉积物 以乳氟禾草灵及其代谢物在土壤沉积物中的选择性降解行为为例。 1.1.2.1供试样品 供试沉积物样品取自辽河水系。该沉积物利用浓-重铬酸钾消化法测定土壤有机质含量,电位计法测定土壤pH,利用激光粒径分析仪测定土壤颗粒含量,采用国际制土壤质地分级标准确定土壤质地,具体结果如下: 1.1.2.2实验设备和条件 JASCO高效液相色谱仪(JASCO公司,日本)、Agilent1100高效液相色谱(HPLC)、CD-2095圆二色检测器、手性色谱柱250mmX4.6mmI.D.(CDMPC,实验室自制),流动相为正己烷4异丙醇4三氟乙酸(984240.1)、流速1.0mL4min、进样量20pL、检测波长230nm。 …… |
| 序言 | |
作为一名对环境科学和食品安全领域抱有浓厚兴趣的业余爱好者,我常常会在市面上寻找能够帮助我深入理解相关议题的书籍。当我看到这本书的题目时,“手性农药”和“农药残留分析新方法”这两个词汇立刻引起了我的注意。我理解手性是化学领域中一个非常重要的概念,它意味着分子具有非镜面对称性,就像我们的左右手一样。在农药分子中,不同的手性异构体往往表现出截然不同的生物活性,有的可能是一种高效的杀虫剂,而另一种则可能毒性较低,甚至没有活性。因此,对农药进行手性分析,对于开发更安全、更环保的农药,以及更准确地评估现有农药的潜在风险,都具有极其重要的意义。而“新方法”的出现,则暗示着这本书不仅仅停留在理论层面,更可能包含了最新的技术突破和研究成果。我非常好奇,这些“新方法”究竟是什么?它们是如何实现对手性农药的高效、灵敏、准确分析的?书中是否会涉及一些先进的分离技术,如超高效液相色谱(UPLC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)的最新进展,或者新型的手性固定相的开发?我更希望能从中了解到一些能够简化样品前处理、缩短分析时间、降低检测成本的技术,这对于推广农药残留分析的应用具有重要的现实意义。
评分这本书的题目“手性农药与农药残留分析新方法”一下子就击中了我的兴趣点。我平时对化学分析和环境监测的交叉领域非常关注,尤其是在食品安全日益成为公众焦点的情况下,农药残留的检测和控制显得尤为重要。而“手性”这个词,则为这个本已复杂的话题增添了另一层深度。我知道,很多农药分子都存在手性,也就是说,它们存在互为镜像但不能重叠的两种异构体(对映异构体)。而这些对映异构体在生物体内的代谢、毒性以及对环境的影响往往是不同的。因此,能够区分和定量这些手性异构体,对于更全面地评估农药的风险,开发更具选择性、毒性更低的手性农药,以及优化农药的使用策略,都具有不可替代的作用。我非常期待书中能详细介绍手性农药的特性,以及在手性分离和分析方面所面临的挑战。更吸引我的是“新方法”这一部分,这表明本书并非仅仅陈述现有技术,而是会探讨一些前沿的、具有创新性的分析手段。我猜想,书中可能会介绍一些最新的色谱技术(例如,新型手性色谱柱的开发和应用)、质谱技术(例如,高分辨率质谱在复杂基质中的应用)、样品前处理技术(例如,微固相萃取、液-液微萃取)的进展,甚至可能是生物传感器或表面增强拉曼光谱(SERS)等新兴技术的应用。我希望书中能提供具体的案例,展示这些新方法在实际农药残留检测中的性能,例如其灵敏度、选择性、准确性以及操作的简便性,从而为我提供宝贵的技术参考。
评分这本书的书名本身就散发出一种严谨的科学气息,“手性农药”和“农药残留分析新方法”两个关键词的结合,预示着内容将聚焦于一个既有深度又有广度的研究领域。作为一名对前沿科技信息保持敏感的读者,我立刻联想到,在现代农业生产中,农药的使用是不可避免的,但其残留问题对人类健康和生态环境构成了严峻挑战。而“手性”的概念,则为农药分析增添了更为精细的维度。我知道,许多农药分子都具有手性,其不同对映异构体的生物活性和毒性可能存在巨大差异。因此,对农药进行手性分析,不仅是理解其作用机制的关键,更是开发更安全、更环保农药的必由之路。我迫切地想知道,本书将如何阐释手性农药的独特性质,以及在分析技术层面,有哪些创新性的方法被提出和应用。我猜测,书中很可能详细介绍了各种手性分离技术,例如手性色谱(气相、液相)、毛细管电泳等,并可能探讨了新型手性识别材料的开发。同时,“新方法”的表述也让我对可能出现的颠覆性技术充满期待,或许是能实现超痕量、高通量、低成本分析的创新策略,例如微流控芯片技术、新型样品前处理技术、甚至是一些基于光谱或传感器的快速检测方法。我希望书中能够提供翔实的理论依据和实际应用案例,展示这些新方法的优越性,并为相关研究人员和技术人员提供宝贵的实践指导。
评分这本书给我的第一印象是它的前沿性和实用性并存。虽然我并非这个领域的专业研究者,但作为一个对食品安全和环境保护高度关注的普通读者,我对农药残留的议题一直保持着浓厚的兴趣。尤其是“手性”这个概念,听起来就充满了科学的深度和精妙之处。我知道,许多农药分子都存在手性异构体,而它们在生物体内的作用方式和毒性往往存在显著差异。因此,能够区分和定量这些手性异构体,对于更准确地评估农药的风险、制定更合理的用药指导至关重要。我非常期待这本书能在这一点上有所阐述,或许会解释手性分离的原理,介绍常用的手性固定相色谱柱,或者讨论手性识别的分子机制。而“新方法”的提出,更是激发了我进一步探究的欲望。在当前科技飞速发展的时代,分析技术的进步往往是推动科学发展的重要动力。我希望这本书能够介绍一些能够提高分析效率、降低检测成本、减少样品预处理步骤的创新技术,例如微流控技术、高通量筛选方法,甚至是基于生物传感器的快速检测技术。如果书中能包含一些案例研究,展示这些新方法在实际样品(如土壤、水体、农产品)中的应用效果,那就更好了,能够让我更直观地理解其价值和意义,并或许能为我日常生活中做出更明智的选择提供一些信息支持。
评分初次翻开这本书,我首先被它厚重的出版背景所吸引,科学出版社的字样赫然在目,这本身就为书籍的专业性和权威性打下了坚实的基础。在深入阅读之前,我脑海中勾勒出这是一本集学术理论与实践应用为一体的著作,尤其是在“手性农药”和“农药残留分析新方法”这两个关键点的结合上,我期待着能看到前沿的研究动态和创新的技术手段。农药的种类繁多,其对环境和人体健康的影响也日益受到关注,而手性农药的出现更是为这个领域增加了复杂性和重要性。如何精确、高效地分析农药残留,特别是那些具有生物活性的手性农药,是当前分析化学和农学领域面临的重大挑战。我猜想,这本书很可能深入探讨了色谱、质谱等分离和检测技术在手性农药分析中的最新进展,或许还包含了新型传感技术、固相萃取技术等辅助手段的介绍,旨在为科研人员和技术工作者提供一套完整的解决方案。我对其中关于“新方法”的解读尤为好奇,究竟是哪些突破性的技术或策略被提出?它们又如何能够克服现有方法的局限性,例如灵敏度不足、选择性不高、前处理复杂等问题?我甚至希望书中能有一些具体的实验案例或数据分析,来印证这些新方法的有效性和可靠性,让读者能够真正理解其精髓并可能加以借鉴。
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