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編輯推薦

適讀人群 ：本書適閤化學及分析科學與技術相關領域的研究人員和技術人員學習與查閱。
《分析化學手冊》上一版曾榮獲第五屆國傢圖書奬提名奬和第十屆全國科技圖書二等奬。《分析化學手冊（第三版）》又以精湛的內容編排與特色以及專業的作傢陣容獲得專傢一緻認同，入選瞭國傢“十二五”重點圖書和國傢齣版基金項目。《高效液相色譜分析》作為手冊13個分冊之一，秉承瞭《手冊》一貫科學嚴謹的作風，內容推新，注重基礎與應用，書中對液相色譜分析中涉及到的各種技術和方法都有介紹，並且都是多位一綫科研人員的經驗匯總，高度概括，針對實操中中可能遇到的問題、影響因素、解決方案在本書中都能有所收獲。

內容簡介

《分析化學手冊》第三版在第二版的基礎上作瞭較大幅度的增補和刪減，保持原手冊10分冊的基礎上，將其中3個分冊拆分為瞭6冊，終形成13冊。
本分冊《高效液相色譜分析》內容由兩部分組成，部分是有關高效液相色譜方法、各種分離模式的原理、儀器及參數、使用方法等；包括高效液相色譜基礎理論、液相色譜固定相與色譜柱、高效液相色譜分離模式、多維色譜及聯用技術、定性及定量方法、高效液相色譜儀器、毛細管電泳、毛細管電色譜、微流控芯片、平麵色譜及電泳以及樣品預處理技術；第二部分為譜圖集，共分5章，精選瞭不同行業內744 張代錶性不同化閤物的譜圖。
與第二版相比，本分冊在方法部分增加瞭近10年來發展迅速的多維液相色譜、聯用技術、微流控芯片等多種方法和技術，對原有的方法也做瞭大規模的更新；譜圖集按化閤物類彆進行編排，比第二版按方法編排更利於有關行業的分析人員檢索和參考。
本書適閤化學及分析科學與技術相關領域的研究人員和技術人員學習與查閱。

作者簡介

張玉奎，中國科學院大連化學物理研究所，教授，中國科學院 院士，一直從事色譜基礎理論及新技術開發應用研究工作，包括氣相色譜、液相色譜、毛細管電泳及電色譜、徑嚮膜色譜、生物色譜等方麵，其中“高效液相色譜柱”、“柱色譜多元分離理論”、“智能色譜儀”、“徑嚮色譜柱”等七項成果分彆獲中科院、遼寜省科技進步奬和自然科學奬。作為“973”項目“蛋白質組新技術和新方法研究”首席科學傢，發展瞭多維色譜、微酶在綫反應器等多種創新性技術，為蛋白質組研究的高效分離與高靈敏錶徵提供瞭係列新的研究手段。

內頁插圖

目錄

第一篇　液相色譜方法
第一章 液相色譜基礎 2
第一節 概述 2
一、液相色譜發展簡史 2
二、液相色譜基本原理 4
三、液相色譜分類 5
第二節 液相色譜術語 7
一、一般術語 7
二、色譜麯綫 9
三、分離模式 10
四、儀器 11
五、固定相和流動相 13
六、色譜參數 13
七、其他概念 15
第三節 幾個重要色譜參數的計算及測定方法 17
一、保留時間和保留體積 17
二、柱效能指標 18
第四節 液相色譜基礎理論 20
一、相平衡理論 20
二、塔闆理論 21
三、速率理論 23
四、幾個重要的理論關係式 25
第五節 常用液相色譜參考資料及相關網站 26
一、國內齣版的圖書類參考資料 26
二、國內期刊及聯係方式 27
三、國外期刊及網址 30
四、國內外其他相關網站 31
參考文獻 32
第二章 液相色譜固定相與色譜柱 33
第一節 液相色譜柱的結構與特徵 33
一、色譜柱的分類 33
二、色譜柱的結構 33
三、柱性能評價 34
第二節 液相色譜固定相基質 36
一、固定相基質的特徵 36
二、基質的形態 37
三、常用固定相基質 38
第三節 不同分離模式的液相色譜固定相 42
一、反相色譜固定相 42
二、正相色譜固定相 45
三、離子交換色譜固定相 46
四、體積排阻色譜固定相 48
五、親水作用色譜固定相 53
六、疏水相互作用固定相 54
七、高效親和色譜固定相 55
八、灌流色譜固定相 57
九、手性色譜固定相 58
第四節 色譜柱常見問題 62
一、鍵閤矽膠固定相的穩定性 62
二、色譜柱性能下降或失效 62
三、色譜柱的清洗與再生 64
參考文獻 66
第三章 高效液相色譜分離模式 68
第一節 分離模式與洗脫溶劑 68
一、分離模式的選擇 68
二、洗脫溶劑的特徵 68
第二節 反相液相色譜法 69
一、原理及色譜柱推薦 69
二、流動相 71
三、方法發展 72
第三節 正相液相色譜法 73
一、原理與色譜柱推薦 73
二、流動相 74
三、方法發展 75
第四節 離子交換液相色譜法 76
一、原理與色譜柱推薦 76
二、流動相 77
三、方法發展 78
第五節 體積排阻色譜法 79
一、原理與色譜柱推薦 79
二、流動相 80
三、方法發展 80
第六節 親和色譜法 81
一、原理與色譜柱推薦 81
二、流動相 82
三、方法發展 83
第七節 其他分離模式 83
一、離子對液相色譜 83
二、離子色譜 83
三、親水作用色譜 84
四、疏水作用色譜 84
參考文獻 85
第四章 高效液相色譜儀器係統 86
第一節 高效液相色譜輸液係統 86
一、輸液係統的構成及要求 86
二、儲液裝置及吸液組件 86
三、流動相脫氣裝置 87
四、輸液泵 87
第二節 梯度洗脫係統 92
一、高壓梯度裝置 93
二、低壓梯度裝置 94
第三節 進樣係統 94
一、手動進樣閥 95
二、自動進樣器 96
三、進樣對峰擴展的影響 98
第四節 檢測係統 98
一、檢測器的基本特性 98
二、檢測器的分類 98
三、檢測器的性能指標 99
四、幾種常見HPLC檢測器 102
第五節 色譜配件 112
一、管路和連接件 112
二、其他配件 112
第六節 液相色譜儀器常見問題及解決方法 113
一、液相色譜輸液泵常見故障 113
二、自動進樣器常見故障 114
三、根據色譜圖的變化判斷儀器故障 115
四、液相色譜儀日常維護及注意事項 118
參考文獻 119
第五章 多維液相色譜及LC-MS聯用技術 120
第一節 二維液相色譜的原理與儀器構造 120
一、二維液相色譜基本原理 120
二、二維液相色譜的組成 122
第二節 二維液相色譜接口技術 123
一、柱內轉移形式 123
二、柱間轉移接口 124
三、富集式接口 126
四、稀釋式接口 128
第三節 液相色譜-質譜聯用儀 129
一、液相色譜用質譜檢測器的特徵 129
二、液相色譜-質譜聯用中的常用質譜 129
第四節 HPLC-MS接口技術 132
一、電噴霧離子化 132
二、大氣壓化學離子化 134
三、大氣壓光離子化 134
四、基質輔助激光解吸離子化 135
第五節 多維液相色譜-質譜聯用技術的應用 136
一、多維液相色譜質譜應用於蛋白質及其酶解産物分析 136
二、多維液相色譜應用於天然産物分析 140
三、中藥分析 142
四、磷脂、有機物分析 143
參考文獻 144
第六章 定性定量方法 146
第一節 液相色譜定性分析 146
一、利用已知標準樣品定性 146
二、利用檢測器的選擇性定性 147
三、利用DAD三維圖譜檢測器定性 147
四、利用保留值規律定性 149
五、聯用技術結閤定性 150
六、化學方法定性 153
第二節 定量分析方法 153
一、信號的測量 153
二、定量方法 159
第三節 方法論證 164
一、方法論證規範 164
二、方法論證中的問題 165
三、準確度、精密度和綫性範圍 165
四、檢測限和定量限 166
參考文獻 167
第七章 毛細管電泳 168
第一節 毛細管電泳原理 168
一、概述 168
二、基本理論 169
第二節 毛細管電泳分離模式 173
一、毛細管區帶電泳 173
二、膠束電動毛細管色譜 175
三、毛細管凝膠電泳 177
四、毛細管等電聚焦 179
五、毛細管等速電泳 180
第三節 毛細管電泳儀器 180
一、高壓電源 180
二、分離毛細管 181
三、進樣係統 181
四、恒溫係統 182
五、檢測器 183
第四節 毛細管電泳-質譜聯用技術 187
一、CE-MS接口的基本構成 187
二、鞘液接口 187
三、無鞘液接口 188
第五節 進樣富集技術 189
一、場放大富集 190
二、等速電泳聚焦 190
三、pH調製堆積 191
四、動態pH連接 192
五、掃集技術 192
六、固相萃取 193
參考文獻 193
第八章 毛細管電色譜 194
第一節 毛細管電色譜基本原理 194
一、毛細管電色譜的發展 194
二、毛細管電色譜的電動分離機理 195
三、毛細管電色譜的色譜保留機理 196
四、毛細管電色譜的譜帶展寬和柱效評估 197
第二節 毛細管電色譜儀器 202
一、概述 202
二、毛細管電色譜的進樣及富集技術 203
三、CEC聯用檢測器 205
第三節 毛細管電色譜柱 208
一、毛細管開管柱 209
二、毛細管填充柱 211
三、毛細管整體柱 212
第四節 加壓毛細管電色譜 215
一、pCEC的基本原理 216
二、儀器構造 216
三、加壓毛細管電色譜多維分離技術 218
第五節 毛細管電色譜的應用 219
一、毛細管電色譜在生物樣品中的應用 219
二、毛細管電色譜在藥物分析中的應用 222
三、CEC在食品安全與環境安全中的應用 225
參考文獻 228
第九章 微流控芯片分析 234
第一節 微流控芯片 234
一、微流控芯片的加工 234
二、微流體的驅動和控製 235
第二節 微流控芯片分析係統 237
一、微流控進樣係統 237
二、微流控試樣預處理係統 237
三、高分辨分離係統 239
四、檢測係統 241
第三節 微流控芯片分析係統的應用 244
參考文獻 250
第十章 平麵分離技術 252
第一節 概述 252
第二節 紙色譜法 253
一、原理與基本理論 253
二、影響分離的因素 255
三、實驗材料（濾紙）與設備（展開室等） 256
四、定性與定量 259
五、應用—氨基酸分析 261
第三節 薄層色譜法 264
一、原理與基本理論 264
二、實驗材料與操作技術 268
三、薄層色譜定量分析 273
四、應用 274
第四節 紙電泳法 274
一、原理與基本理論 275
二、實驗材料、設備與基本操作 276
三、應用 277
第五節 薄層電泳 278
第六節 凝膠電泳 279
一、原理 279
二、實驗材料、設備與基本操作 280
參考文獻 283
第十一章 樣品預處理技術 285
第一節 概述 285
第二節 液體樣品的預處理 288
一、液-液萃取 288
二、高壓冷凍萃取技術 290
三、固相萃取 291
四、固相微萃取 295
五、膜分離 296
六、分子印跡法 298
第三節 固體、半固體樣品的預處理 299
一、傳統萃取方法 299
二、新型萃取方法 299
第四節 柱上富集 303
第五節 衍生化方法 304
一、基於檢測技術的衍生化方法 304
二、衍生化技術 308
參考文獻 309

第二篇 譜圖選集
第十二章 生物樣品 312
一、蛋白質 312
二、氨基酸 333
三、肽 350
四、核酸與核苷酸 358
五、酶類 364
資料來源 379
第十三章 天然産物樣品譜圖 380
資料來源 395
第十四章 生化醫藥和手性分子譜圖 396
資料來源 454
第十五章 環境與安全樣品色譜圖 455
一、水中農藥殘留 455
二、環境及食品中的農藥殘留 461
三、激素 470
四、塑化劑 471
五、農藥 476
六、芳香類化閤物 483
資料來源 496
第十六章 食品及食品添加劑 497
一、食品添加劑 497
二、食品成分分析 521
三、糖分離 535
資料來源 562
第十七章 其他 563
資料來源 594

符號與縮略語 595
主題詞索引 598
錶索引　 605
譜圖索引 608

精彩書摘

第三節 正相液相色譜法

正相液相色譜（NPLC）是常用的HPLC分離方法之一。與RPLC相反，其固定相極性大於流動相，樣品的保留值隨流動相極性降低而增加。NPLC常用於分離中性和離子樣品。

一、分離原理與色譜柱推薦
正相液相色譜為典型的液-固吸附色譜。溶質在柱中固定相上反復進行吸附－解吸過程，根據不同被測物在吸附劑上吸附作用的強弱進行分離。其分離機理如圖3-7所示。

圖3-7 正相色譜機理

溶質和固定相間的吸附作用包括：
(1)溶質和溶劑分子對吸附劑錶麵特定位置的競爭作用，這使得溶劑組成的改變往往會引起分離情況發生很大變化。
(2)溶質所帶官能團與吸附劑錶麵相應的活性中心之間的相互作用，這種作用與溶質分子的幾何形狀有關，當官能團的位置與吸附中心匹配時，保留較強；反之，則保留較弱。
溶質所帶官能團的性質是決定其吸附作用的主要因素，若溶質分子所帶官能團的極性強、數目多，則保留也強。不同異構體的相對吸附作用常有較大差異，因而，正相色譜法分離異構體比其它色譜法更為優越。
固定相一般采用矽膠、氧化鋁和極性基團鍵閤的矽膠等[5]。矽膠是常用的正相色譜固定相，已經被廣泛應用於環境樣品、石油化工樣品的分析方法建立。由於在高pH時矽膠能夠溶解，要獲得滿意的使用壽命，不應在pH 8以上使用某些矽膠基質的色譜柱。此外，矽膠基質錶麵的酸性，使其不適宜分離堿性化閤物。
Al2O3作為正相色譜固定相，對於不飽和化閤物，特彆是芳香族化閤物，多核芳烴，有較強的保留能力，可以將芳烴異構體良好分離；此外，當樣品為堿性化閤物時，若使用矽膠則會造成嚴重吸附，溶質峰拖尾或難以洗脫，此時宜選用Al2O3進行分離。
極性鍵閤相一般指鍵閤有機分子中含有某種極性基團，與矽膠相比，這種極性鍵閤相的錶麵上能量分布相對均勻，因而吸附活性也比一般的矽膠低。常用的有氰基(-CN)、二醇基(DIOL)、氨基(-NH3)等。極性鍵閤相的極性通常弱於矽膠，所以更適於對中等極性物質的分離。
氨基鍵閤相固定相的吸附過程與SiO2相似但又有所不同，如圖3-8所示。Si-OH呈酸性，而-NH2呈堿性，所以當用於正相衝洗時錶現有不同的選擇性。-NH2基具有強的氫鍵結閤能力，對某些多官能團化閤物，如甾體、強心苷等有較強的分離能力。在酸性介質中，這種鍵閤相作為一種離子交換劑，可用於分離酚、羧酸、核苷酸等。氨基可與糖類分子中的羥基發生選擇性相互作用，因而當用乙腈/水做流動相時可以分離單、雙和多糖，這已成為一種糖類分析的常規方法。此時盡管從流動相角度看為反相，但從機理上講為正相色譜，因為流動相中水含量的增加使溶質的保留值降低。

圖3-8 氨基鍵閤相固定相與矽膠的對比

氰基鍵閤相的分離選擇性與矽膠相似，但因極性比矽膠弱，所以在相同流動相條件下的保留值較矽膠小，或者若要維持相似的保留值，可用極性更小的流動相衝洗。氰基鍵閤相與某些含有雙鍵的化閤物發生選擇性相互作用，因而對雙鍵異構體或含有不等量雙鍵數的環狀化閤物有更好的分離能力。
二醇基鍵閤相是縮甘油氧丙基矽烷鍵閤相的水解産物[Si-(CH2)3-O-CH2CHOH-CH2OH]，對有機酸和某些齊聚物可獲得好的分離，二醇基的另一個用途是可進行某些蛋白質的水係體積排阻色譜分離。

二、流動相
在正相液相色譜中，由於固定相的極性大於流動相的極性，所以增加流動相的極性，洗脫能力增加，樣品的保留值降低。一般地，應選擇極性適當溶劑，使樣品的1＜＜10。
正相液相色譜以非極性或弱極性溶劑為流動相，溶質與流動相的相互作用較弱，通常是在飽和烷烴(如正己烷)中加入一種極性較大的溶劑(如異丙醚)作為極性調節劑構成的混閤溶劑。混閤溶劑係統的溶劑強度可隨其組成連續變化，易於找齣具有適宜溶劑強度的溶劑係統。混閤溶劑也可以保持溶劑的低黏度以降低柱壓和提高柱效，以及提高選擇性改善分離。調節極性調節劑的種類和濃度可以改變溶劑的強度從而改變分離選擇性。對於難以達到所需要分離選擇性的情況，還可以考慮使用三元或四元溶劑體係。
正相色譜一般為吸附色譜，常用的溶劑可按其對於固定相的吸附強度進行分類，通常以溶劑強度參數[6]值作為衡量溶劑強度的指標。被定義為：
(3-3)
式中，為吸附能，為吸附劑的錶麵積。顯然，錶示溶劑分子在單位吸附劑錶麵上的吸附自由能，越大，固定相對溶劑的吸附能力越強，則溶質的值越小，即溶劑的洗脫能力越強。錶3-3列齣瞭正相色譜中以矽膠為吸附劑時常用溶劑的溶劑強度參數。

錶3-3 常用溶劑的洗脫能力
溶劑 溶劑強度 溶劑 溶劑強度
乙烷 0.00 分析化學手冊. 6. 液相色譜分析(第三版) 下載 mobi epub pdf txt 電子書

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