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编辑推荐

适读人群 ：本书适合化学及分析科学与技术相关领域的研究人员和技术人员学习与查阅。
《分析化学手册》上一版曾荣获第五届国家图书奖提名奖和第十届全国科技图书二等奖。《分析化学手册（第三版）》又以精湛的内容编排与特色以及专业的作家阵容获得专家一致认同，入选了国家“十二五”重点图书和国家出版基金项目。《高效液相色谱分析》作为手册13个分册之一，秉承了《手册》一贯科学严谨的作风，内容推新，注重基础与应用，书中对液相色谱分析中涉及到的各种技术和方法都有介绍，并且都是多位一线科研人员的经验汇总，高度概括，针对实操中中可能遇到的问题、影响因素、解决方案在本书中都能有所收获。

内容简介

《分析化学手册》第三版在第二版的基础上作了较大幅度的增补和删减，保持原手册10分册的基础上，将其中3个分册拆分为了6册，终形成13册。
本分册《高效液相色谱分析》内容由两部分组成，部分是有关高效液相色谱方法、各种分离模式的原理、仪器及参数、使用方法等；包括高效液相色谱基础理论、液相色谱固定相与色谱柱、高效液相色谱分离模式、多维色谱及联用技术、定性及定量方法、高效液相色谱仪器、毛细管电泳、毛细管电色谱、微流控芯片、平面色谱及电泳以及样品预处理技术；第二部分为谱图集，共分5章，精选了不同行业内744 张代表性不同化合物的谱图。
与第二版相比，本分册在方法部分增加了近10年来发展迅速的多维液相色谱、联用技术、微流控芯片等多种方法和技术，对原有的方法也做了大规模的更新；谱图集按化合物类别进行编排，比第二版按方法编排更利于有关行业的分析人员检索和参考。
本书适合化学及分析科学与技术相关领域的研究人员和技术人员学习与查阅。

作者简介

张玉奎，中国科学院大连化学物理研究所，教授，中国科学院 院士，一直从事色谱基础理论及新技术开发应用研究工作，包括气相色谱、液相色谱、毛细管电泳及电色谱、径向膜色谱、生物色谱等方面，其中“高效液相色谱柱”、“柱色谱多元分离理论”、“智能色谱仪”、“径向色谱柱”等七项成果分别获中科院、辽宁省科技进步奖和自然科学奖。作为“973”项目“蛋白质组新技术和新方法研究”首席科学家，发展了多维色谱、微酶在线反应器等多种创新性技术，为蛋白质组研究的高效分离与高灵敏表征提供了系列新的研究手段。

内页插图

目录

第一篇　液相色谱方法
第一章 液相色谱基础 2
第一节 概述 2
一、液相色谱发展简史 2
二、液相色谱基本原理 4
三、液相色谱分类 5
第二节 液相色谱术语 7
一、一般术语 7
二、色谱曲线 9
三、分离模式 10
四、仪器 11
五、固定相和流动相 13
六、色谱参数 13
七、其他概念 15
第三节 几个重要色谱参数的计算及测定方法 17
一、保留时间和保留体积 17
二、柱效能指标 18
第四节 液相色谱基础理论 20
一、相平衡理论 20
二、塔板理论 21
三、速率理论 23
四、几个重要的理论关系式 25
第五节 常用液相色谱参考资料及相关网站 26
一、国内出版的图书类参考资料 26
二、国内期刊及联系方式 27
三、国外期刊及网址 30
四、国内外其他相关网站 31
参考文献 32
第二章 液相色谱固定相与色谱柱 33
第一节 液相色谱柱的结构与特征 33
一、色谱柱的分类 33
二、色谱柱的结构 33
三、柱性能评价 34
第二节 液相色谱固定相基质 36
一、固定相基质的特征 36
二、基质的形态 37
三、常用固定相基质 38
第三节 不同分离模式的液相色谱固定相 42
一、反相色谱固定相 42
二、正相色谱固定相 45
三、离子交换色谱固定相 46
四、体积排阻色谱固定相 48
五、亲水作用色谱固定相 53
六、疏水相互作用固定相 54
七、高效亲和色谱固定相 55
八、灌流色谱固定相 57
九、手性色谱固定相 58
第四节 色谱柱常见问题 62
一、键合硅胶固定相的稳定性 62
二、色谱柱性能下降或失效 62
三、色谱柱的清洗与再生 64
参考文献 66
第三章 高效液相色谱分离模式 68
第一节 分离模式与洗脱溶剂 68
一、分离模式的选择 68
二、洗脱溶剂的特征 68
第二节 反相液相色谱法 69
一、原理及色谱柱推荐 69
二、流动相 71
三、方法发展 72
第三节 正相液相色谱法 73
一、原理与色谱柱推荐 73
二、流动相 74
三、方法发展 75
第四节 离子交换液相色谱法 76
一、原理与色谱柱推荐 76
二、流动相 77
三、方法发展 78
第五节 体积排阻色谱法 79
一、原理与色谱柱推荐 79
二、流动相 80
三、方法发展 80
第六节 亲和色谱法 81
一、原理与色谱柱推荐 81
二、流动相 82
三、方法发展 83
第七节 其他分离模式 83
一、离子对液相色谱 83
二、离子色谱 83
三、亲水作用色谱 84
四、疏水作用色谱 84
参考文献 85
第四章 高效液相色谱仪器系统 86
第一节 高效液相色谱输液系统 86
一、输液系统的构成及要求 86
二、储液装置及吸液组件 86
三、流动相脱气装置 87
四、输液泵 87
第二节 梯度洗脱系统 92
一、高压梯度装置 93
二、低压梯度装置 94
第三节 进样系统 94
一、手动进样阀 95
二、自动进样器 96
三、进样对峰扩展的影响 98
第四节 检测系统 98
一、检测器的基本特性 98
二、检测器的分类 98
三、检测器的性能指标 99
四、几种常见HPLC检测器 102
第五节 色谱配件 112
一、管路和连接件 112
二、其他配件 112
第六节 液相色谱仪器常见问题及解决方法 113
一、液相色谱输液泵常见故障 113
二、自动进样器常见故障 114
三、根据色谱图的变化判断仪器故障 115
四、液相色谱仪日常维护及注意事项 118
参考文献 119
第五章 多维液相色谱及LC-MS联用技术 120
第一节 二维液相色谱的原理与仪器构造 120
一、二维液相色谱基本原理 120
二、二维液相色谱的组成 122
第二节 二维液相色谱接口技术 123
一、柱内转移形式 123
二、柱间转移接口 124
三、富集式接口 126
四、稀释式接口 128
第三节 液相色谱-质谱联用仪 129
一、液相色谱用质谱检测器的特征 129
二、液相色谱-质谱联用中的常用质谱 129
第四节 HPLC-MS接口技术 132
一、电喷雾离子化 132
二、大气压化学离子化 134
三、大气压光离子化 134
四、基质辅助激光解吸离子化 135
第五节 多维液相色谱-质谱联用技术的应用 136
一、多维液相色谱质谱应用于蛋白质及其酶解产物分析 136
二、多维液相色谱应用于天然产物分析 140
三、中药分析 142
四、磷脂、有机物分析 143
参考文献 144
第六章 定性定量方法 146
第一节 液相色谱定性分析 146
一、利用已知标准样品定性 146
二、利用检测器的选择性定性 147
三、利用DAD三维图谱检测器定性 147
四、利用保留值规律定性 149
五、联用技术结合定性 150
六、化学方法定性 153
第二节 定量分析方法 153
一、信号的测量 153
二、定量方法 159
第三节 方法论证 164
一、方法论证规范 164
二、方法论证中的问题 165
三、准确度、精密度和线性范围 165
四、检测限和定量限 166
参考文献 167
第七章 毛细管电泳 168
第一节 毛细管电泳原理 168
一、概述 168
二、基本理论 169
第二节 毛细管电泳分离模式 173
一、毛细管区带电泳 173
二、胶束电动毛细管色谱 175
三、毛细管凝胶电泳 177
四、毛细管等电聚焦 179
五、毛细管等速电泳 180
第三节 毛细管电泳仪器 180
一、高压电源 180
二、分离毛细管 181
三、进样系统 181
四、恒温系统 182
五、检测器 183
第四节 毛细管电泳-质谱联用技术 187
一、CE-MS接口的基本构成 187
二、鞘液接口 187
三、无鞘液接口 188
第五节 进样富集技术 189
一、场放大富集 190
二、等速电泳聚焦 190
三、pH调制堆积 191
四、动态pH连接 192
五、扫集技术 192
六、固相萃取 193
参考文献 193
第八章 毛细管电色谱 194
第一节 毛细管电色谱基本原理 194
一、毛细管电色谱的发展 194
二、毛细管电色谱的电动分离机理 195
三、毛细管电色谱的色谱保留机理 196
四、毛细管电色谱的谱带展宽和柱效评估 197
第二节 毛细管电色谱仪器 202
一、概述 202
二、毛细管电色谱的进样及富集技术 203
三、CEC联用检测器 205
第三节 毛细管电色谱柱 208
一、毛细管开管柱 209
二、毛细管填充柱 211
三、毛细管整体柱 212
第四节 加压毛细管电色谱 215
一、pCEC的基本原理 216
二、仪器构造 216
三、加压毛细管电色谱多维分离技术 218
第五节 毛细管电色谱的应用 219
一、毛细管电色谱在生物样品中的应用 219
二、毛细管电色谱在药物分析中的应用 222
三、CEC在食品安全与环境安全中的应用 225
参考文献 228
第九章 微流控芯片分析 234
第一节 微流控芯片 234
一、微流控芯片的加工 234
二、微流体的驱动和控制 235
第二节 微流控芯片分析系统 237
一、微流控进样系统 237
二、微流控试样预处理系统 237
三、高分辨分离系统 239
四、检测系统 241
第三节 微流控芯片分析系统的应用 244
参考文献 250
第十章 平面分离技术 252
第一节 概述 252
第二节 纸色谱法 253
一、原理与基本理论 253
二、影响分离的因素 255
三、实验材料（滤纸）与设备（展开室等） 256
四、定性与定量 259
五、应用—氨基酸分析 261
第三节 薄层色谱法 264
一、原理与基本理论 264
二、实验材料与操作技术 268
三、薄层色谱定量分析 273
四、应用 274
第四节 纸电泳法 274
一、原理与基本理论 275
二、实验材料、设备与基本操作 276
三、应用 277
第五节 薄层电泳 278
第六节 凝胶电泳 279
一、原理 279
二、实验材料、设备与基本操作 280
参考文献 283
第十一章 样品预处理技术 285
第一节 概述 285
第二节 液体样品的预处理 288
一、液-液萃取 288
二、高压冷冻萃取技术 290
三、固相萃取 291
四、固相微萃取 295
五、膜分离 296
六、分子印迹法 298
第三节 固体、半固体样品的预处理 299
一、传统萃取方法 299
二、新型萃取方法 299
第四节 柱上富集 303
第五节 衍生化方法 304
一、基于检测技术的衍生化方法 304
二、衍生化技术 308
参考文献 309

第二篇 谱图选集
第十二章 生物样品 312
一、蛋白质 312
二、氨基酸 333
三、肽 350
四、核酸与核苷酸 358
五、酶类 364
资料来源 379
第十三章 天然产物样品谱图 380
资料来源 395
第十四章 生化医药和手性分子谱图 396
资料来源 454
第十五章 环境与安全样品色谱图 455
一、水中农药残留 455
二、环境及食品中的农药残留 461
三、激素 470
四、塑化剂 471
五、农药 476
六、芳香类化合物 483
资料来源 496
第十六章 食品及食品添加剂 497
一、食品添加剂 497
二、食品成分分析 521
三、糖分离 535
资料来源 562
第十七章 其他 563
资料来源 594

符号与缩略语 595
主题词索引 598
表索引　 605
谱图索引 608

精彩书摘

第三节 正相液相色谱法

正相液相色谱（NPLC）是常用的HPLC分离方法之一。与RPLC相反，其固定相极性大于流动相，样品的保留值随流动相极性降低而增加。NPLC常用于分离中性和离子样品。

一、分离原理与色谱柱推荐
正相液相色谱为典型的液-固吸附色谱。溶质在柱中固定相上反复进行吸附－解吸过程，根据不同被测物在吸附剂上吸附作用的强弱进行分离。其分离机理如图3-7所示。

图3-7 正相色谱机理

溶质和固定相间的吸附作用包括：
(1)溶质和溶剂分子对吸附剂表面特定位置的竞争作用，这使得溶剂组成的改变往往会引起分离情况发生很大变化。
(2)溶质所带官能团与吸附剂表面相应的活性中心之间的相互作用，这种作用与溶质分子的几何形状有关，当官能团的位置与吸附中心匹配时，保留较强；反之，则保留较弱。
溶质所带官能团的性质是决定其吸附作用的主要因素，若溶质分子所带官能团的极性强、数目多，则保留也强。不同异构体的相对吸附作用常有较大差异，因而，正相色谱法分离异构体比其它色谱法更为优越。
固定相一般采用硅胶、氧化铝和极性基团键合的硅胶等[5]。硅胶是常用的正相色谱固定相，已经被广泛应用于环境样品、石油化工样品的分析方法建立。由于在高pH时硅胶能够溶解，要获得满意的使用寿命，不应在pH 8以上使用某些硅胶基质的色谱柱。此外，硅胶基质表面的酸性，使其不适宜分离碱性化合物。
Al2O3作为正相色谱固定相，对于不饱和化合物，特别是芳香族化合物，多核芳烃，有较强的保留能力，可以将芳烃异构体良好分离；此外，当样品为碱性化合物时，若使用硅胶则会造成严重吸附，溶质峰拖尾或难以洗脱，此时宜选用Al2O3进行分离。
极性键合相一般指键合有机分子中含有某种极性基团，与硅胶相比，这种极性键合相的表面上能量分布相对均匀，因而吸附活性也比一般的硅胶低。常用的有氰基(-CN)、二醇基(DIOL)、氨基(-NH3)等。极性键合相的极性通常弱于硅胶，所以更适于对中等极性物质的分离。
氨基键合相固定相的吸附过程与SiO2相似但又有所不同，如图3-8所示。Si-OH呈酸性，而-NH2呈碱性，所以当用于正相冲洗时表现有不同的选择性。-NH2基具有强的氢键结合能力，对某些多官能团化合物，如甾体、强心苷等有较强的分离能力。在酸性介质中，这种键合相作为一种离子交换剂，可用于分离酚、羧酸、核苷酸等。氨基可与糖类分子中的羟基发生选择性相互作用，因而当用乙腈/水做流动相时可以分离单、双和多糖，这已成为一种糖类分析的常规方法。此时尽管从流动相角度看为反相，但从机理上讲为正相色谱，因为流动相中水含量的增加使溶质的保留值降低。

图3-8 氨基键合相固定相与硅胶的对比

氰基键合相的分离选择性与硅胶相似，但因极性比硅胶弱，所以在相同流动相条件下的保留值较硅胶小，或者若要维持相似的保留值，可用极性更小的流动相冲洗。氰基键合相与某些含有双键的化合物发生选择性相互作用，因而对双键异构体或含有不等量双键数的环状化合物有更好的分离能力。
二醇基键合相是缩甘油氧丙基硅烷键合相的水解产物[Si-(CH2)3-O-CH2CHOH-CH2OH]，对有机酸和某些齐聚物可获得好的分离，二醇基的另一个用途是可进行某些蛋白质的水系体积排阻色谱分离。

二、流动相
在正相液相色谱中，由于固定相的极性大于流动相的极性，所以增加流动相的极性，洗脱能力增加，样品的保留值降低。一般地，应选择极性适当溶剂，使样品的1＜＜10。
正相液相色谱以非极性或弱极性溶剂为流动相，溶质与流动相的相互作用较弱，通常是在饱和烷烃(如正己烷)中加入一种极性较大的溶剂(如异丙醚)作为极性调节剂构成的混合溶剂。混合溶剂系统的溶剂强度可随其组成连续变化，易于找出具有适宜溶剂强度的溶剂系统。混合溶剂也可以保持溶剂的低黏度以降低柱压和提高柱效，以及提高选择性改善分离。调节极性调节剂的种类和浓度可以改变溶剂的强度从而改变分离选择性。对于难以达到所需要分离选择性的情况，还可以考虑使用三元或四元溶剂体系。
正相色谱一般为吸附色谱，常用的溶剂可按其对于固定相的吸附强度进行分类，通常以溶剂强度参数[6]值作为衡量溶剂强度的指标。被定义为：
(3-3)
式中，为吸附能，为吸附剂的表面积。显然，表示溶剂分子在单位吸附剂表面上的吸附自由能，越大，固定相对溶剂的吸附能力越强，则溶质的值越小，即溶剂的洗脱能力越强。表3-3列出了正相色谱中以硅胶为吸附剂时常用溶剂的溶剂强度参数。

表3-3 常用溶剂的洗脱能力
溶剂 溶剂强度 溶剂 溶剂强度
乙烷 0.00 分析化学手册. 6. 液相色谱分析(第三版) 电子书 下载 mobi epub pdf txt

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