气相色谱法测定水中氯代除草剂类化合物（SL 495-2010） pdf epub mobi txt 电子书 下载 2025

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中国水利水电出版社，水利行标 编

图书标签:

• 气相色谱法
• 氯代除草剂
• 水中污染物
• 环境监测
• SL 495-2010
• 分析化学
• 农药残留
• 水质分析
• 色谱分析
• 标准方法

出版社： 中国水利水电出版社

ISBN：155084.835

版次：1

商品编码：10422024

包装：平装

开本：16开

出版时间：2010-12-01

用纸：胶版纸

页数：8

字数：23000

内容简介

为满足我国当前水质监测的需要，按照GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》和SL1-2002《水利技术标准编写规定》，编写制订本标准。

目录

前言
1 范围
2 规范性引用文件
3 术语和定义
4 方法概述
5 空白控制
6 装置及设备
7 试剂
8 样品采集与保存
9 样品前处理
10 气相色谱分析
11 校准与数据处理
12 质量控制与质量保证
13 方法的精密度、准确度和检出限
14 注意事项

前言/序言

现代农业化学品残留分析技术导论 导言 随着全球农业产量的不断提高和对食品安全的日益关注，农用化学品（包括除草剂、杀虫剂和杀菌剂）的使用在保障粮食供应中扮演着至关重要的角色。然而，化学品的过度或不当使用，导致其残留物在农产品、土壤和水体中积累，已成为一个全球性的环境和公共卫生挑战。本书旨在全面介绍现代农业化学品残留分析的理论基础、核心技术、样品前处理策略以及数据解释方法，为环境监测人员、食品安全监管机构和科研人员提供一本实用的参考指南。 第一部分：残留分析的理论基础与监管框架 第一章：农用化学品残留的生态毒理学意义 本章首先阐述各类主要农用化学品（如有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、三嗪类等）的作用机理及其在环境中的迁移转化规律。重点讨论不同化合物在水相、土壤相以及生物体内的持久性、生物富集性和潜在的毒性效应。分析标准限量的制定依据，包括急性毒性数据（ADI, Acceptable Daily Intake）和最大残留限量（MRL, Maximum Residue Limits）的科学基础。 第二章：分析方法的选择与验证 残留分析的准确性和可靠性依赖于所选方法的恰当性。本章详细阐述了选择分析方法的关键考量因素，包括目标化合物的化学性质、预期的残留水平（痕量、微量）、矩阵复杂性以及所需的灵敏度和选择性。随后，系统介绍分析方法的验证要求，依据国际公认标准（如ISO/IEC 17025），详细解析方法学参数的确定与评估，如线性范围、检出限（LOD）、定量限（LOQ）、准确度（回收率）、精密度（重复性与再现性）以及特异性。 第二部分：核心分离与检测技术 第三章：色谱分离技术原理及其在农残分析中的应用 色谱技术是现代残留分析的基石。本章深入探讨气相色谱（GC）和液相色谱（LC）的基本原理，包括固定相与流动相的选择、分离效率的提升策略（如优化柱温程序、流动相梯度设计）。重点分析在复杂基质中，如何利用高效液相色谱（HPLC）处理那些热不稳定或高沸点的农用化学品，以及气相色谱（GC）在处理挥发性和半挥发性化合物中的优势。 第四章：高分辨质谱技术（HRMS）及其在未知物筛查中的潜力 随着质谱技术的发展，高分辨质谱（HRMS），尤其是四极杆-飞行时间（Q-TOF）和静电场轨道阱（Orbitrap）技术，已成为农残分析的前沿。本章讲解HRMS的基本工作原理，强调其在提供精确质量数和元素组成信息方面的卓越能力。重点阐述在“目标筛选”和“非靶向筛查”模式下的应用，特别是用于鉴定新出现的或法规尚未明确的代谢产物和降解物。 第五章：液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）的优化与应用 液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）因其高灵敏度和高选择性，已成为测定低浓度极性或非挥发性农药残留的首选工具。本章详细介绍串联质谱（MS/MS）的离子化模式（ESI、APCI）选择、碰撞能量的优化、多反应监测（MRM）或选择性反应监测（SRM）的建立。通过实例分析，指导读者如何构建和维护稳健的MRM方法库，以实现对目标化合物的快速、可靠定量。 第三部分：样品前处理：从基质到清洁的艺术 第六章：复杂矩阵样品的提取技术 农用化学品存在于多样化的介质中，包括土壤、植物组织、水体和动物源性食品。本章系统梳理不同基质的提取策略。针对固体样品（土壤和植物组织），重点对比溶剂萃取法（如索氏提取、加速溶剂萃取ASE）、超声波辅助提取（UAE）的适用性与效率。针对水样，则详细介绍液-液萃取（LLE）和固相萃取（SPE）的原理及操作要点。 第七章：现代样品净化技术：提高分析效率的关键 样品净化是消除基质干扰、确保后续色谱分离和质谱检测准确性的核心步骤。本章聚焦于微萃取技术和固相萃取（SPE）的深度应用。详细介绍固相微萃取（SPME）、液相微萃取（LPME）等新兴技术。对于SPE，深入剖析吸附剂的选择（如反相C18、离子交换、分子印迹聚合物MIPs），并提供针对不同类别农药残留的优化串联净化方案。 第八章：针对特定基质的预处理策略 本章针对特定复杂矩阵提供定制化的预处理方案。例如，对于高脂食物（如肉类、乳制品），讨论溶剂/沉淀法（如QuEChERS方法的变体）去除脂类干扰的必要性。对于高水分、高糖分的样品，分析如何通过冷冻干燥或优化样品稀释液来解决粘度或盐析效应。同时，探讨用于环境水样分析的富集与浓缩技术。 第四部分：数据分析、质量控制与未来展望 第九章：色谱分析的数据处理与定量方法 有效的质量控制贯穿于整个分析流程。本章讲解如何利用色谱峰积分、保留时间匹配和内标法进行准确的相对和绝对定量。探讨不同校准曲线模型（如线性、线性范围外拟合）的选择。强调同位素内标法（Isotope Dilution Technique）在提高痕量分析准确性方面的重要性。 第十章：质量保证与质量控制（QA/QC）体系 本章强调建立完善的QA/QC体系对于分析结果可信度的决定性作用。内容涵盖空白样、加标回收样、基质空白样、重复性测试、实验室间比对（PT/IAC）的执行频率和结果判定标准。讨论如何处理和报告超出允许范围的QC数据，确保实验室结果满足合规性要求。 第十一章：未来趋势：自动化、高通量与多残留分析 展望农残分析技术的发展方向，重点介绍自动化前处理系统（如机器人工作站）在提升样品通量和减少人为误差方面的应用。讨论多残留同时分析的挑战与策略，包括基于高分辨质谱的“数据依赖性采集”（DDA）和“数据非依赖性采集”（DIA）在全面监测中的潜力。强调绿色分析化学理念，如使用更环保的溶剂和减少试剂消耗。 结语 本书结构严谨，内容详实，旨在为专业人士提供一个从理论到实践的完整技术平台，以应对现代社会对农业化学品残留监测日益严苛的要求。

评分☆☆☆☆☆

这本书的语言风格非常严谨，但叙述的逻辑性极强，读起来有一种行云流水般的顺畅感，即便是在处理诸如“萃取效率与分配系数的关系”这类偏理论性的内容时，也丝毫不会让人感到枯燥乏味。我尝试去理解其中关于仪器参数优化的部分，特别是针对不同氯代除草剂分子结构差异，如何调整载气流速、柱温程序升温曲线的策略。作者用了一种“对比分析”的写作手法，比如同时展示了两种不同升温速率谱图的差异，清晰地指出了过快的升温会导致峰形拖尾或重叠，而过慢则会延长分析时间。这使得那些抽象的参数设置，瞬间变得直观可感。我注意到，书中对检测器的选择也做了深入探讨，详细对比了电子捕获检测器（ECD）和火焰离子化检测器（FID）在选择性和灵敏度上的权衡，并给出了在实际监测场景下如何根据目标物浓度范围做出取舍的建议。这体现了作者深厚的实战经验，而非纸上谈兵。

评分☆☆☆☆☆

我特别欣赏这本书在方法验证与质量控制部分所展现出的深度和广度。很多技术手册往往会敷衍地提及“准确度和精密度”，但这本书却将这两项指标的统计学意义解析得淋漓尽致。书中不仅详细列出了建立线性回归模型时应注意的浓度范围和相关系数要求，还用实际案例演示了如何进行“加标回收”实验来评估方法的基质效应。我对比了我们实验室正在使用的旧版标准，发现新版对于“空白样品”的控制标准提高了不少，这一点在书中得到了充分的解释——这是为了应对日益严格的法规要求和更低检测限的挑战。更让我感到惊喜的是，它还专门开辟了一章来讨论仪器日常维护和常见故障的排除，比如气相色谱仪的进样口堵塞、检测器漂移等问题，提供了详细的诊断流程图，这简直是现场技术人员的“救命指南”。这本书的实用性已经超越了一本单纯的“测定标准”，更像是一本集理论指导、实践操作和故障排除于一体的综合手册。

评分☆☆☆☆☆

作为一个长期从事水质分析工作的人员，我一直在寻找一本能够平衡理论深度与操作细节的书籍，这本书在这方面做得相当出色。其中关于色谱柱选择的部分，让我受益匪浅。它不仅仅罗列了常见柱子的型号，而是深入分析了固定相的极性、交联度和键合密度如何影响对不同取代基的化合物的选择性。书中配有大量的色谱图，清晰地标示了目标氯代除草剂的保留时间窗口，以及可能出现的内标和杂质的干扰峰。最让我印象深刻的是，作者对“基线漂移”这一常见难题的系统性解决方案。他们不仅指出了可能的原因（如进样口衬管污染、载气纯度问题），还提供了一套系统的排查步骤，甚至包括如何通过调整载气湿度来优化检测器响应的细节。这种对细节的关注，在许多官方标准文件中是很难找到的，它们通常只给出一个“合格”或“不合格”的结论，而这本书则教你如何达到并持续保持“卓越”的标准。

评分☆☆☆☆☆

这本书的封面设计得非常专业，采用了简洁的蓝白配色，给人一种严谨、科学的感觉。我是一名环境监测领域的新手，对于气相色谱这种复杂的技术一直心存敬畏。这本书的开篇部分并没有直接深入到复杂的图谱分析，而是花了相当大的篇幅来介绍氯代除草剂类化合物的基础化学性质、它们在水体中的来源以及对生态环境的潜在危害。这种由浅入深的结构安排，极大地降低了我的学习门槛。作者在讲解色谱分离原理时，引用了大量的图示和类比，比如将色谱柱比作一条“充满陷阱的长跑赛道”，生动形象地解释了不同组分分离的机理。特别是对于样品前处理的章节，我印象非常深刻，详细描述了萃取、浓缩等关键步骤中可能出现的误差源，并提供了详尽的图表来展示不同溶剂选择对回收率的影响。读完这部分，我感觉自己对整个分析流程的宏观把握能力得到了显著提升，不再只是死记硬背操作规程，而是真正理解了每一步背后的科学逻辑。对于我这样需要将理论应用于实际操作的人来说，这种详尽的基础知识铺垫，远比那些直接堆砌数据的教材来得珍贵和实用。

评分☆☆☆☆☆

这本书的排版和图表制作水平，让人耳目一新，极大地方便了查阅和学习。页边距留得恰到好处，关键公式和定义都用粗体或斜体突出显示，查找特定信息时非常高效。我特别喜欢它在附录部分收录的“常用溶剂毒性及操作安全指南”。在进行有机溶剂萃取操作时，安全永远是第一位的，这本书不仅提醒了需要佩戴的个人防护设备（PPE），还清晰地列出了针对不同类型氯代物可能发生的急性暴露症状及急救措施。这种对操作人员健康的重视，体现了编写者高度的职业责任感。另外，书中还收录了数个不同地区水体中典型氯代除草剂的背景浓度参考值，虽然不是本方法的直接内容，但这为结果的初步判断提供了重要的参考背景，帮助分析人员更好地评估监测数据的环境意义。总而言之，这是一本兼具学术深度、技术操作指导和安全意识培养的宝贵参考书。