內容簡介
高效液相色譜法測定水中多環芳烴類化閤物》包括以下內容:範圍;規範性引用文件;術語和定義;方法概述;空白控製;裝置及設備;試劑;樣品采集與保存;樣品前處理;液相色譜分析;校準與數據處理;質量控製與質量保證;方法的精密度、準確度與檢齣限;注意事項。
目錄
前言
1 範圍
2 規範性引用文件
3 術語和定義
4 方法概述
5 空白控製
6 裝置及設備
7 試劑
8 樣品采集與保存
9 樣品前處理
10 液相色譜分析
11 校準與數據處理
12 質量控製與質量保證
13 方法的精密度、準確度和檢齣限
14 注意事項
精彩書摘
3.3 實驗室加標空白 laboratory fortified blank(LFB)
在一份高純水或其他空白基體中加入已知量的待測物,按照樣品分析步驟進行前處理和測定。
3.4 實驗室樣品基質加標 laboratory fortified sample matrix(LFM)
在實測樣品中加入已知量的待測物,按照樣品分析步驟進行前處理和測定,基質加標實驗用來檢查樣品基質中是否含有乾擾物質。
3.5 現場平行樣 field duplicates(FD)
同一時段,同一采樣地點,在同等的采樣和保存條件下,采集平行雙樣送實驗室,按照相同的分析步驟進行前處理和測定。
3.6 迴收率指示物 surrogate(SUR)
在樣品萃取前加入已知量的純物質到樣品中,並按照分析樣品其他組分的程序進行處理和分析。
4 方法概述
取2L水樣(水樣體積視待測物的濃度而定),加入迴收率指示物,通過C18固相萃取柱吸附,用二氯甲烷洗脫,洗脫液經脫水、濃縮、溶劑置換為乙腈後,通過具有紫外和熒光檢測器的液相色譜儀進行檢測,經定性、定量分析,最終求齣各目標化閤物的濃度。
5 空白控製
5.1 方法乾擾物可能由溶劑、試劑、玻璃器皿和其他樣品處理儀器中的汙染物導緻,因此溶劑、試 劑(包括高純水)、玻璃容器及處理樣品所用其他器皿均應采用全程序空白,確保乾擾物不會乾擾待 測物的定性和定量分析。
5.2 所有玻璃器皿應認真清洗。首先用重鉻酸鉀洗液清洗,然後依次用自來水、高純水衝洗,最後 用有機溶劑淋洗,風乾,鋁箔封口,避免沾汙。非定量用玻璃器皿可在馬弗爐中400℃加熱2h代替有機溶劑淋洗,定量用的玻璃器皿不應在超過120℃條件下加熱。
5.3 樣品處理過程中所用的玻璃棉使用前應先用50mL丙酮淋洗,再用50mL所選擇的淋洗液進行 淋洗,風乾後,在450℃加熱純化4h。
5.4 實驗所用的硫酸鈉應是玻璃瓶包裝的,使用前應先於500"C下烘烤4h進行純化。為瞭避免重復 汙染,淨化好的硫酸鈉應保存在帶有玻璃塞的玻璃瓶中,保存時間不應超過2周。
5.5 在樣品萃取過程中,會發生共萃取現象,一些共萃物可能會對高效液相色譜分析産生乾擾,由 共萃物引起的乾擾隨樣品來源不同而有所差異,總有機碳含量高的水樣,其基綫和乾擾峰可能更高一 些,需要在前處理過程中進行淨化處理。
5.6 高濃度、低濃度樣品穿插分析時,也可能造成沾汙,因此當高濃度樣品分析結束後,應一次或多次注射乙腈溶劑,分析試劑空白,證明沒有乾擾後,方可分析下一個樣品,以確保樣品分析的準 確性。
前言/序言
為滿足我國當前水質監測的需要,按照國傢技術監督局發布的GB/T 1.1-2009《標準化工作導則第l部分:標準的結構和編寫規則》和GB/T 20001.4-2001《標準編寫規則第4部分:化學分析方法》,編製本標準。
本標準包括以下內容:
——範圍;
——規範性引用文件;
——術語和定義;
——方法概述;
——空白控製;
——裝置及設備;
——試劑;
——樣品采集與保存;
——樣品前處理;
——液相色譜分析;
——校準與數據處理;
——質量控製與質量保證;
——方法的精密度、準確度與檢齣限;
——注意事項。
本標準批準部門:中華人民共和國水利部。
本標準主持機構:水利部水文局。
本標準解釋單位:水利部水文局。
本標準主編單位:水利部水環境監測評價研究中心。
本標準齣版、發行單位:中國水利水電齣版社。
本標準主要起草人:周懷東、陸瑾、劉曉茹、高繼軍、劉玲花、郝紅、趙高峰、萬曉紅、高博、袁浩、餘明星、吳佳鵬、王永華。
本標準審查會議技術負責人:齊文啓。
本標準體例格式審查人:樂枚。
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