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内容简介

　　《手性农药与农药残留分析新方法》介绍了多种手性农药的分离分析方法及环境行为。利用色谱技术建立了不同环境样本中手性农药对映异构体的分离分析方法，系统地总结了手性农药对映异构体在土壤、水体、动物和植物等样本中的选择性行为，较为详细地描述了手性农药对映异构体在分布、残留、归趋、毒性等环境行为方面的差异。另外，还详细介绍了几种农药和其他药物残留分析的新方法。

目录

前言
第1章前处理方法
1.1.1土壤
1.1.2土壤沉积物
1.1.3水
1.2植物及相关样品
1.2.1小麦、黄瓜、高粱
1.2.2果汁
1.2.3斜生栅藻
1.2.4水葫芦
1.2.5白菜
1.2.6葡萄酒
1.2.7葡萄
1.2.8辣椒、烟草、番茄和甜菜
1.3动物及相关样品
1.3.1虹鳟鱼
1.3.2尿液
1.3.3颤蚓
1.3.4蚯蚓
1.3.5家兔
1.3.6大鼠
1.3.7动物肝微粒体
1.3.8大鼠肝细胞
1.3.9大型搔
1.3.10酸奶
参考文献
第2章杀菌剂的手性拆分及环境行为
2.1苯霜灵
2.1.1苯霜灵在正相CDMPC手性固定相上的拆分
2.1.2苯霜灵在正相ADMPC手性固定相上的拆分
2.1.3苯霜灵在正相CTPC手性固定相上的拆分
2.1.4苯霜灵在正相ATPC手性固定相上的拆分
2.1.5苯霜灵在反相CDMPC手性固定相上的拆分
2.1.6苯霜灵在反相ADMPC手性固定相上的拆分
2.1.7苯霜灵在（R，R）Whelk-01手性固定相上的拆分
2.1.8苯霜灵在家兔体内的选择性行为研究
2.1.9苯霜灵在土壤中的选择性行为研究
2.1.10苯霜灵雄物体内的选择性行为研究
2.1.11苯霜灵在鱼体中的选择性行为研究
2.1.12苯霜灵在蚯蚓体内的选择性行为研究
2.2烯唑醇
2.2.1烯唑醇在正相CDMPC手性固定相上的拆分
2.2.2烯唑醇在反相CDMPC手性固定相上的拆分
2.2.3烯唑醇在反相ADMPC手性固定相上的拆分
2.3氟环唑
2.3.1氟环唑在CDMPC手性固定相上的拆分
2.4粉唑醇
2.4.1粉唑醇在正相CDMPC手性固定相上的拆分
2.4.2粉唑醇在家兔体内的选择性行为研究
2.5己唑醇
2.5.1己唑醇在正相CDMPC手性固定相上的拆分
2.5.2己唑醇在反相CDMPC手性固定相上的拆分
2.5.3己唑醇在反相ADMPC手性固定相上的拆分
2.5.4己唑醇在蚯蚓体内的选择性行为研究
2.5.5己唑醇在葡萄酒酵母中的选择性行为研究
2.5.6己唑醇在大鼠肝微粒体中的选择性行为研究
2.6抑霉唑
2.6.1抑霉唑在正相ADMPC手性固定相上的拆分
2.6.2抑霉唑在正相ATPDC手性固定相上的拆分
2.6.3抑霉唑在反相CDMPC手性固定相上的拆分
2.6.4抑霉唑在反相ADMPC手性固定相上的拆分
2.7甲霜灵
2.7.1甲霜灵在正相CDMPC手性固定相上的拆分
2.7.2甲霜灵在正相ADMPC手性固定相上的拆分
2.7.3甲霜灵在ATPDC手性固定相上的拆分
2.7.4甲霜灵在反相CDMPC手性固定相上的拆分
2.7.5甲霜灵在反相ADMPC手性固定相上的拆分
2.7.6甲霜灵及其中间体在CDMPC手性固定相上的拆分
2.7.7甲霜灵代谢物在CDMPC手性固定相上的拆分
2.7.8甲霜灵在家兔体内的选择性行为研究
2.7.9甲霜灵在大鼠体内的选择性行为研究
2.7.10甲霜灵在蚯蚓体内的选择性行为研究
2.8腈菌唑
2.8.1腈菌唑在正相ADMPC手性固定相上的拆分
2.8.2腈菌唑在反相CDMPC手性固定相上的拆分
2.8.3腈菌唑在反相ADMPC手性固定相上的拆分
2.8.4腈菌唑在病菌体内的选择性行为研究
2.8.5腈菌唑在家兔体内的选择性行为研究
2.9戊唑醇
2.9.1戊唑醇在正相CDMPC手性固定相上的拆分
2.9.2戊唑醇在正相ADMPC手性固定相上的拆分
2.9.3戊唑醇在反相ADMPC手性固定相上的拆分
2.9.4戊唑醇在正相CTPC手性固定相上的拆分
2.9.5戊唑醇在正相ATPC手性固定相上的拆分
2.9.6戊唑醇在家兔体内的选择性行为研究
2.9.7戊唑醇在大鼠肝纖体中的选择性行为研究
2.9.8戊唑醇在蚯蚓体内的选择性行为研究
2.10三唑酮及其代谢物
2.10.1三唑酮在正相CDMPC手性固定相上的拆分
2.10.2三唑酮在正相ATPDC手性固定相上的拆分
2.10.3三唑酮在反相CDMPC手性固定相上的拆分
2.10.4三唑酮及代谢物在IA手性色谱柱上的拆分
2.10.5三唑酮在蚯蚓体内的选择性行为研究
2.10.6三唑酮及代谢物在颤蚓体内的选择性行为研究
2.10.7三唑酮、三唑醇对颤蚓体内酶活影响差异研究
2.11乙烯菌核利
2.11.1乙烯菌核利在正相CDMPC手性固定相上的拆分
2.12植物生长调节剂
2.12.1多效唑
2.12.2烯效唑
参考文献
第3章杀虫剂的手性拆分及环境行为
3.1顺式氯氰菊酯
3.1.1顺式氯氰菊酯在正相CDMPC手性固定相上的拆分
3.1.2顺式氯氰菊酯在正相（R，R）Whelk-01手性固定相上的拆分
3.1.3顺式氯氰菊酯在蚯蚓体内的选择性行为研究
3.1.4顺式氯氰菊酯在白菜和黄瓜制过程中的选择性行为研究
3.2反式氯氰菊酯
3.2.1反式氯氰菊酯在正相CDMPC手性固定相上的拆分
3.2.2反式氯氰菊酯在正相（R，R）Whelk-01手性固定相上的拆分
3.3苯线磷
3.3.1苯线磷在反相ADMPC手性固定相上的拆分
3.3.2苯线磷在水体中的选择性行为研究
3.4甲氰菊酯
3.4.1甲氰菊酯在反相CDMPC手性固定相上的拆分
3.5氟虫腈
3.5.1氟虫腈在正相CDMPC手性固定相上的拆分
3.5.2氟虫腈在正相ATPDC手性固定相上的拆分
3.5.3氟虫腈在反相CDMPC手性固定相上的拆分
3.5.4氟虫腈在正相（R，R）Whelk-01手性固定相上的拆分
3.5.5氟虫腈在土壤中的选择性行为研究
3.5.6氟虫腈在白菜中的选择性行为研究
3.5.7氟虫腈在蚯蚓体内的选择性行为研究
3.5.8氟虫腈在大鼠体内的选择性行为研究
3.5.9氟虫腈在水葫芦中的选择性行为研究
3.5.10氟虫腈在颤蚓体内的选择性行为研究
3.6α-六六六
3.6.1α-六六六在蚯蚓体内的选择性行为研究
3.7噻螨酮
3.7.1噻螨酮在正相ADMPC手性固定相上的拆分
3.7.2噻螨酮在（R，R）Whelk-01手性固定相上的拆分
3.8水胺硫磷
3.8.1水胺硫磷在反相CDMPC手性固定相上的拆分
3.8.2水胺硫磷在反相ADMPC手性固定相上的拆分
3.8.3水胺硫磷在正相CDMPC手性固定相上的拆分
3.8.4水胺硫磷在土壤中的选择性行为研究
3.8.5水胺硫磷在斜生栅藻中的选择性行为研究
3.8.6水胺硫磷及其他几种有机磷农药在酸菜中的消解研究
3.9马拉硫磷
3.9.1马拉硫磷在正相CDMPC手性固定相上的拆分
3.9.2马拉硫磷在正相ATPDC手性固定相上的拆分
3.10环戊烯丙菊酯
3.10.1环戊烯丙菊酯在反相CDMPC手性固定相上的拆分
3.11其他杀虫剂
3.11.1几种手性杀虫剂在（R，R）Whelk-01手性固定相上的拆分
参考文献
第4章除草剂的手性拆分及环境行为
4.1乙草胺
4.1.1乙草胺在正相CDMPC手性固定相上的拆分
4.2甲草胺
4.2.1甲草胺在反相CDMPC手性固定相上的拆分
4.2.2甲草胺在反相ADMPC手性固定相上的拆分
4.3唑胺同
4.3.1唑草酮在（R，R）Whelk-01手性固定相上的拆分
4.4禾胺
4.4.1禾草灵在正相CDMPC手性固定相上的拆分
4.4.2禾草灵在反相CDMPC手性固定相上的拆分
4.4.3禾草灵在（R，R）Whelk-01手性固定相上的拆分
4.4.4禾草灵雄物中的选择性行为研究
4.4.5禾草灵及其代谢物在土壤中的选择性行为研究
4.4.6禾草灵在葡萄酒酿造过程中的选择性行为研究
4.4.7禾草灵在酱油酿造过程中的选择性行为研究
4.4.8禾草灵在白菜和黄瓜制过程中的选择性行为研究
4.5乙氧呋黄
4.5.1乙氧呋草黄在正相CDMPC手性固定相上的拆分
4.5.2乙氧呋草黄在正相ATPDC手性固定相上的拆分
4.5.3乙氧呋草黄对几种作物的选择性活性研究
4.5.4乙氧呋草黄对草坪草的选择性行为研究
4.5.5乙氧呋草黄在土壤中的选择性行为研究
4.5.6乙氧呋草黄在家兔体内的选择性行为研究
4.5.7乙氧呋草黄在肝纖体中的选择性行为研究
4.5.8乙氧呋草黄在蚯蚓体内的选择性行为研究
4.5.9乙氧呋草黄对蚯蚓的选择性急性毒性
4.5.10乙氧呋草黄在斜生栅藻中的选择性行为研究
4.5.11乙氧呋草黄在大鼠和鸡肝细胞中的选择性行为研究
4.6噁唑禾草灵
4.6.1噁唑禾草灵在正相ADMPC手性固定相上的拆分
4.6.2噁唑禾草灵在正相ATPDC手性固定相上的拆分
4.6.3噁唑禾草灵在反相CDMPC手性固定相上的拆分
4.6.4噁唑禾草灵在反相ADMPC手性固定相上的拆分
4.6.5噁唑禾草灵在（R，R）Whelk-01手性固定相上的拆分
4.6.6噁唑禾草灵及其代谢物在土壤中的选择性行为研究
4.6.7噁唑禾草灵及其代谢物在家兔体内的立体选择性行为研究
4.7氟草烟异辛酯
4.7.1氟草烟异辛酯在正相CDMPC手性固定相上的拆分
4.7.2氟草烟异辛酯在反相ADMPC手性固定相上的拆分
4.7.3氟草烟异辛酯在（R，R)Whelk-01手性固定相上的拆分
4.7.4氟草烟异辛酯在家兔体内的选择性行为研究
4.7.5氟草烟异辛酯在大鼠肝细胞中的选择性代谢和毒性研究
4.8吡氟氯禾灵
4.8.1吡氟氯禾灵在（R，R)Whelk-01手性固定相上的拆分
4.8.2吡氟氯禾灵在土壤中的选择性行为研究
4.9乳氟禾草灵
4.9.1乳氟禾草灵在正相CDMPC手性固定相上的拆分
4.9.2乳氟禾草灵在正相ADMPC手性固定相上的拆分
4.9.3乳氟禾草灵在正相CTPC手性固定相上的拆分
4.9.4乳氟禾草灵在反相CDMPC手性固定相上的拆分
4.9.5乳氟禾草灵在反相ADMPC手性固定相上的拆分
4.9.6乳氟禾草灵在（R，R）Whelk-01手性固定相上的拆分
4.9.7乳氟禾草灵在土壤中的选择性行为研究
4.9.8乳氟禾草灵及其代谢物在土娜积物中的选择性行为研究
4.9.9乳氟禾草灵及其代谢物对大型搔的选择性毒性研究
4.9.10乳氟禾草灵及其代谢物对斜生栅藻的选择性毒性研究
4.9.11乳氟禾草灵及其代谢物对斑马鱼的选择性毒性研究
4.9.12乳氟禾草灵对蚯蚓的选择性毒性研究
4.9.13乳氟禾草灵在蚯蚓微粒体中的选择性代谢研究
4.10敌草胺
4.10.1敌草胺在正相ATPDC手性固定相上的拆分
4.10.2敌草胺在反相CDMPC手性固定相上的拆分
4.10.3敌草胺在反相ADMPC手性固定相上的拆分
4.11喹禾灵
4.11.1喹禾灵在正相ADMPC手性

精彩书摘

　　第1章前处理方法
　　1.1土壤和水
　　1.1.1土壤
　　以乳氟禾草灵在土壤中的选择性降解行为为例。
　　1.1.1.1供试样品
　　供试土壤采集自不同地区未施用过乳氟禾草灵的农田10cm)，风干;利用浓硫酸-重铬酸钾消化法测定土壤有机质含量，电位计法测定土壤pH，利用激光粒径分析仪测定土壤颗含量，采用国际制土壤质地分级标准确定土壤质地[1]，具体结果见表1-1。
　　表1-1供试土壤来源与理化性质
　　a.土壤：水=1:2.5(w4w);b.中国城市
　　1.1.1.2实验设备和条件
　　JASCO高效液相色谱仪(JASCO公司，日本）、Agilent1100高效液相色谱(HPLC))CD-2095圆二色检测器、手性色谱柱250mmX4.6mmI.D.(CDMPC，实验室自制），流动相为正己烷4异丙醇(9842)、流速1.0mL4min、进样量20pL、检测波长230nm。
　　1.1.1.3实验设计与方法
　　1)有氧条件下土壤培养
　　称取100g土壤样品(干重)于250mL锥形瓶中（土壤性质见表1-1)，瓶口用棉塞封口。为了将农药均匀加入到土壤中，先称取10g土壤于锥形瓶中，向其中加入0.1mL外消旋农药母液(1X104μg/mL，丙酮配制），搅匀振荡5min，风干10min，然后再将剩下的90g土壤加到锥形瓶中，充分搅匀、振荡10min，使加药浓度达到10μg/g。最后向其中加入20!36g去离子水，调整土壤含水量达到60%田间持水量(每天通过称重法补充培养过程中损失的水分），于25°C下在恒温培养箱中避光培养。每隔一定时间取样测定，实验平行设置2组，同时做空白对照。取出的样品如果不能及时提取，应放入-20C冰箱中。
　　2)无氧条件下土壤培养
　　选取四种土壤于无氧条件下培养，分别是soil2#、4#、5#、8#(土壤性质见表1-1)。称取20g土壤样品(干重)于直径为9cm玻璃培养皿中(每种土壤设置5个取样点，实验平行设置2组，即每种土壤用15个培养皿），然后将培养皿放入到真空干燥器中（每个取样点对应一个干燥器）。在土壤样品放入干燥器前，向其中加入20!L外消旋农药母液(加药浓度10μg/g)和适量煮沸过的去离子水(除氧)使之形成1cm左右的水层，然后盖上培养皿盖子，最后将其放入真空干燥器内。待土壤样品放置好后，对真空干燥器抽真空，随后充入氮气，该步骤重复三次后，将干燥器于25C下恒温避光培养。
　　3)灭菌条件下土壤培养
　　选取三种土壤于灭菌条件下培养，分别是soil2#、5#、8#(土壤性质见表1-1)。称取20g土壤样品于150mL锥形瓶中，于120C下在高压灭菌锅中加压灭菌2h、24h后进行第二次灭菌。然后，在无菌操作台中向锥形瓶中准确加入一定体积的外消旋农药，混合均匀，使加药浓度达到10μg/g，然后加入6mL灭菌水，瓶口用无菌容器封口膜封口(通过称重法补充培养过程中损失的水分，每次操作均在无菌条件下进行）。25C下避光培养，每隔一定时间取样，实验平行设置2组，同时做空白对照。未能及时提取的样品，储存于-20C冰箱中。
　　4)光学纯单体(S-(+)、R-(-）乳氟禾草灵)有氧、无氧条件下土壤培养
　　为了观察外消旋乳氟禾草灵在土壤中是否存在对映体之间的相互转化，选取三种土壤进行单体实验，分别是soil2#、5#、8#(土壤性质见表1-1)。这三种土壤的光学纯单体加药浓度同样达到10μg/g，其余过程操作与有氧和无氧条件下的土壤培养相同。
　　5)样品前处理
　　取5g干重的土壤样品，置于50mL聚丙烯离心管中，加入20mL甲醇涡旋提取，4000r4min离心5min，上清液转入150mL分液漏斗中，另用20mL甲醇提取残留物，合并提取液。40C水浴下减压旋转蒸发近干，再用3X20mL乙酸乙酯和20mLNaCl饱和溶液进行液液分配，合并有机相，过无水硫酸钠干燥，40C水浴下减压浓缩至干，1mL异丙醇定容。
　　1.1.1.4线性范围与方法确证
　　1)标准曲线制备
　　称取0.1g乳氟禾草灵外消旋体标样于10mL容量瓶中，用异丙醇溶解并定容，得到含酬映体各1X104μg/mL外消旋体标准储备溶液，逐级稀释得到一系列外消旋(0.3-120.0μg/mL)的标准溶液。以每个对映体标准溶液浓度对每个对映体的峰面积进行线性回归。线性回归分析采用Microsoft Excel软件。
　　2)准确度、检测限及回收率
　　方法的精密度与准确度是通过比较标准曲线上得到的预测浓度与实际添加到空白样本中浓度得到的。计算在标准曲线范围内的标准偏差（standarddeviation，S.D.)与变异系数(coefficientofvariation，CV=S.D.4mean)。
　　检测限(limitofdetection，LOD):信噪比（signal-to-noiseratio，S4N)的3倍计算最低检测浓度；定量限（limitofquantification，LOQ)：实际添加可达到定量检测的最小水平。
　　在空白土壤样品中加入适量标准溶液得含两对映体不同浓度的样品（0.5μg/g、2.5μg/g、5.0μg/g)进行回收率测定，通过比较从土壤样品中提取出的对映体峰面积与相应标准溶液中对映体的峰面积计算回收率。每个水平重复六次。
　　1.1.1.5数据处理
　　1)降解动力学分析
　　乳氟禾草灵对映体在土壤中的降解符合一级反应动力学规律，整个降解过程分为快速降解的初期阶段和相对平缓的后期阶段。根据试验结果用指数回归方程求降解半衰期，计算公式如下：
　　式中，C。为样品中乳氟禾草灵(或代谢物)对映体的最大浓度（μg/g)C为样品中乳氟禾草灵(或代谢物)对映体的浓度（为达到最大浓度(C）的时间（为处理时间;为降解速率常数42为农药的半衰期。
　　2)对映体选择性比值的计算
　　采用对映体分数ER雛为外消旋化合物选择性变化的指标：
　　式中，^表示色谱图上第一个峰的峰面积，E2表示色谱图上第二个峰的峰面积。样本中外消旋化合物的ER值偏离外消旋体标样的ER值越远，表明外消旋化合物在样本中的选择性行为越明显。
　　为了更好地比较手性农細映体选择性，采用Es参数：
　　式中，分别为对映体的降解速率常数;Es范围在-1-1之间，Es绝对值越大，表明对映体选择性越明显。Es值为。时则表明两对映体降解速率相同，没有对映体活性，Es绝对值为1时则表明只一个对映体有降解，具有绝对选择性。
　　1.1.1.6结果与分析
　　1)乳氟禾草灵的圆二色检测结果
　　图1-1为乳氟禾草灵两对映体在22~42nm范围内的CD吸收随波长的变化曲线。在22~25nm内先流出对映体为CD(+)，后流出为CD(-)，但酬映体的CD吸收随波长的变化有两处翻转现象，先后流出对映体分别用实、虚线表示，230m是其中一个较为合适的波长，用来标识对映体的圆二色信息。
　　图1-1乳氟禾草灵对映体的CD扫描图
　　乳氟禾草灵的CD与UV对照色谱图如图1-2所示，先流出对映体显示（十#CD信号，后流出对映体显示（-）CD信号。通过合成得到的光学纯化合物与外消旋化合物的比较得知，在230nm的波长下，使用CDMPC进行拆分的乳氟禾草灵的色谱图上第一个峰是S-(+)-乳氟禾草灵，第二个峰是只-(-)-乳氟禾草灵，因此可以说在230nm的波长下下S-乳氟禾草灵具有(+)的CD信号，只-乳氟禾草灵具有(-）的CD信号。
　　图1-2(a)乳氟禾草灵UV-230nm色谱图和(b)乳氟禾草灵CD130nm色谱图
　　2.方法有效性确证
　　如表1-2所示，单一对映体的线性范围为0.15?60.00μg/mL，两个对映体的线性相关系数均大于0.99，检出限为0.10μg/g，定量限为0.15μg/g。表1-3为三个浓度下连续进样6次和连续6天进样，得到的两对映体峰面积的精密度数据，所有参数三个浓度的变异系数(CV)都小于9)。
　　3)土壤样本中对映体分析方 手性农药与农药残留分析新方法 电子书 下载 mobi epub pdf txt

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