内容简介
《热分析简明教程》是中国科学院大学遴选的研究生教材。首先扼要介绍热分析的发展历程和热分析实施方案的制订。然后系统地介绍了热分析术语,并给出了新的理解和诠释;主要热分析仪器的原理与结构及其*新发展;影响热分析实验结果的各种因素和相关的标准与规范,这是从事热分析工作的基本依据。*后按观测物质的各种转变、反应和特性参数,介绍典型的应用实例。
《热分析简明教程》可作为热分析及相关专业师生(研究生、大学生)的教学用书,也可作为热分析工作者和以热分析为测试手段的科技人员的参考书。
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目录
前言
第1章 绪论
1.1 百年热分析
1.2 热分析的学会活动(近50年国内热分析的发展概况)
1.3 热分析的主要学术刊物与著作
1.4 热分析实施方案的制订
第2章 热分析术语
2.1 国家标准《热分析术语》制定与修订过程
2.2 热分析术语的演变
2.3 热分析的总定义
2.4 各种热分析方法及其定义
2.4.1 热分析方法的分类
2.4.2 热分析方法的定义与测得的曲线
2.5 热分析仪器及其相关术语
2.5.1 热重分析仪
2.5.2 差热分析仪
2.5.3 差示扫描量热仪
2.5.4 绝热量热仪
2.5.5 交流量热仪
2.5.6 热机械分析仪
2.5.7 热膨胀仪
2.5.8 动态热机械分析仪
2.6 与热分析实验有关的术语
2.6.1 热分析被测对象的名称
2.6.2 试样与参比物
2.6.3 坩埚
2.6.4 试样支持器
2.6.5 参比物支持器
2.6.6 试样参比物支持器组件
2.6.7 均温块
2.6.8 状态调节
2.6.9 校准
2.6.10 热分析实验数据的质量标志
2.7 热分析数据表达与应用涉及的术语
2.7.1 热分析曲线
2.7.2 热分析曲线、峰、吸放热效应及其各特征点
2.7.3 有关相的概念与定义
2.7.4 典型应用
2.7.5 热分析动力学
参考文献
第3章 热分析仪器的基本原理与结构
3.1 差示扫描量热仪(DSC)
3.1.1 引言
3.1.2 差热分析仪
3.1.3 热通量式差示扫描量热仪
3.1.4 功率补偿式差示扫描量热仪
3.1.5 典型的差示扫描量热法测量曲线
3.1.6 DSC仪器性能评价的重要参数
3.1.7 差示扫描量热仪的扩展
3.1.8 温度调制式差示扫描量热法
3.2 动态热机械分析仪
3.2.1 引言
3.2.2 动态热机械分析仪的结构设计
3.2.3 动态力学性能的测量
3.2.4 典型的DMA测量曲线
3.3 热机械分析仪
3.3.1 引言
3.3.2 热机械分析仪的结构
3.3.3 热机械分析仪的测量模式
3.3.4 典型的TMA测量曲线
3.4 热重分析仪
3.4.1 引言
3.4.2 热重分析仪的结构
3.4.3 热重分析仪的测量
3.4.4 典型的热重测量曲线
3.5 联用技术
3.5.1 引言
3.5.2 质谱分析法简介
3.5.3 红外光谱分析法简介
3.5.4 热重分析仪与气氛分析仪的连接
3.5.5 TGA/MS和TGA/FTIR联用仪应用举例
参考文献
第4章 热分析测量结果的影响因素
4.1 温度程序的影响
4.1.1 温度范围的选择
4.1.2 升温速率
4.2 试样量与粒度
4.3 试样容器
4.3.1 选择坩埚的原则
4.3.2 坩埚的种类
4.3.3 DSC坩埚的选择
4.3.4 TGA实验坩埚的选择
4.4 装样
4.4.1 DSC实验的装样要求
4.4.2 TMA实验的装样要求
4.5 样品的前处理
4.6 气氛的影响
4.6.1 热分析使用的气体种类
4.6.2 热分析实验使用气氛的基本原则
4.6.3 样品周围的气体交换
4.6.4 DSC测试中的吹扫气体
4.7 气体浮力的影响
参考文献
第5章 热分析实验方法的标准与规范
5.1 差示扫描量热法(仪)的标准与规范
5.1.1 差示扫描法量热法通则
5.1.2 玻璃化转变温度的DSC测定法
5.1.3 熔融和结晶温度与熔融和结晶热的DSC测定法
5.1.4 比热容的DSC测定法
5.1.5 特定反应曲线温度、时间、反应热与反应程度
5.1.6 氧化诱导期的DSC测定法
5.1.7 结晶动力学的DSC测量法
5.2 热重法的标准
5.2.1 热重法通则
5.2.2 动力学参数的TG测定法
5.3 热机械分析的标准
5.3.1 热机械分析通则
5.3.2 线膨胀系数和玻璃化转变温度的测定
5.3.3 针人温度的测定
5.4 动态力学性能的标准
参考文献
第6章 热分析应用示例
6.1 物质受热过程变化的物理一化学归属
6.2 物质受热过程发生的物理转变
6.2.1 玻璃化转变
6.2.2 结晶与熔融
6.2.3 多晶型
6.3 物质受热过程发生的化学变化
6.3.1 几种芳香四羧基酯化物铵盐的酰胺化与酰亚胺化
6.3.2 端乙炔基苯砜和端乙炔基苯酮的热聚合和热稳定性
6.3.3 热固性树脂固化反应的热分析表征
6.3.4 橡胶硫化反应的热分析测量
6.4 物质特性参数的热分析测定
6.4.1 化学物质的纯度测定
6.4.2 二元相图
6.5 成分分析
6.5.1 物质组成的热重分析
6.5.2 物质成分和裂解产物的联用技术分析
参考文献
前言/序言
热分析是仪器分析的重要分支,涵盖差示扫描量热法(DSC),动态热机械分析法(DMA),热重分析法(TGA),热机械分析法(TMA)以及热重法与质谱(MS)、傅里叶变换红外光谱(FT、IR)法的联用等多种技术,在聚合物材料、药物、食品、含能材料、矿物、金属、陶瓷等众多领域有极其广泛的应用,是分析和表征各类物质基本特性(包括物理转变、化学反应)的极其有用的手段。
随着材料科学等的迅猛发展和热分析技术本身的快速进步,热分析仪器已获得越来越广泛的应用,当今几乎已成为常规分析仪器。许多高等院校的相关专业开设了热分析课程,很多热分析技术的应用人员也需要系统的基础知识。正是为了满足这方面的需求,我们编写了这本《热分析简明教程》。
热分析应用的领域甚为广泛,术语的统一是交流的前提。因此,书中以新版国标《热分析术语》(GB/T6425-2008)为基础,介绍了热分析及其各种方法的定义以及热分析仪器、实验和数据表达的有关规定。对某些术语的定义,给出了新的理解和诠释。
对各种主要热分析仪器(DSC、DMA、TMA、TGA及其联用)的介绍当然是重点之一。本书介绍了它们的基本原理和结构。对于近年来热分析技术的许多突破性进展,如温度调制式DSC(MTDSC)(特别是多频温度调制DSC)、超快速DSC等,以及与多种结构分析方法联用的技术,也给予了介绍。
由于热分析实验通常是在动态条件(如等速升降温)下进行的,测得的一般是非热平衡值,因而会受到升降温速率以及气氛、样品状态等诸多因素的影响,在设计热分析实验时必须予以充分考虑。本书从实验出发,介绍了这方面的一些规律性认识和经验,并介绍了国际标准化组织(ISO)制订的一系列分析测试标准,作为热分析实验的基本依据。
热分析技术应用极其广泛,在一本简明教程中详尽介绍是不可能的。本书从典型应用实例出发,观测物质在受热过程中发生的各类物理转变、化学反应及其特性参数,对种类纷繁的各类应用进行梳理,以起到示范作用。
本书由中国科学院长春应用化学研究所刘振海与梅特勒一托利多(中国)公司陆立明和唐远旺合作编著完成。第1、第2和第5章由刘振海编写;第3和第6章由陆立明编写;第4章由唐远旺编写。
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