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薈材料實驗之經典、拓學生創新之潛力!數十所高校參與、多傢齣版社聯閤打造、材料科學與工程實驗教學研究會傾力推薦!
內容簡介
《材料科學與工程實驗係列教材:材料現代分析測試實驗教程》主要介紹瞭材料現代分析測試的實驗方法、技術和手段,內容包括材料x射綫衍射分析、電子顯微分析以及能譜、波譜與光譜分析等34個典型的和共性的實驗。每個實驗既闡明瞭實驗目的、基本原理與實驗內容,又介紹瞭實驗儀器設備、實驗步驟與方法,同時提齣瞭對實驗報告的要求,旨在為材料現代分析測試的實驗教學提供指導。
《材料科學與工程實驗係列教材:材料現代分析測試實驗教程》可作為高等院校材料科學與工程專業本科生和研究生的實驗指導書,也可供從事材料分析檢測的科技人員和相關專業的工程技術人員參考。
內頁插圖
目錄
第一章 X射綫衍射分析
實驗1X射綫衍射儀的結構、原理與使用
實驗2物相定性分析
實驗3物相定量分析
實驗4點陣常數的精確測量
實驗5微觀應力與亞晶尺寸的測量
實驗6錶麵殘餘應力(宏觀內應力)的測量
實驗7織構的測定
實驗8非晶態材料結構徑嚮分布函數的測定
第二章 電子顯微分析
實驗9掃描電鏡的結構、工作原理及使用
實驗10掃描電鏡的二次電子像及斷口形貌分析
實驗11掃描電鏡的背散射電子像及高倍組織觀察
實驗12背散射電子衍射分析
實驗13透射電鏡的結構、成像原理及使用
實驗14透射電鏡樣品的製備
實驗15透射電鏡典型組織的觀察
實驗16選區電子衍射及相機常數的測定
實驗17TEM分析中高分辨像的成像操作與觀察
第三章 能譜、波譜與光譜分析
實驗18能譜儀的結構、原理及使用
實驗19塊狀試樣的x射綫能譜分析
實驗20薄試樣的x射綫能譜分析
實驗21X射綫光電子能譜分析
實驗22俄歇電子能譜分析
實驗23波譜儀的結構、原理及應用
實驗24核磁共振波譜分析
實驗25等離子體原子發射光譜分析
實驗26紅外光譜分析
實驗27激光拉曼光譜分析
第四章 其他現代材料分析
實驗28電子探針的結構、原理及應用
實驗29掃描探針顯微鏡分析
實驗30原子力顯微鏡分析
實驗31綜閤熱分析
實驗32納米壓痕分析
實驗33激光粒度分析與Zeta電位測量
實驗34正電子在材料中湮沒的壽命測量與分析
附錄
附錄1常用基本物理常數
附錄2各種點陣的結構因子
附錄3多晶體衍射的多重性因子
附錄4常用各種類型的電解減薄液和減薄條件
附錄5常見晶體的標準電子衍射花樣
附錄6紅外光譜常用錶
附錄7核磁共振常用圖錶
參考文獻
精彩書摘
三、PDF卡片檢索方法
現代x射綫衍射係統都配備有自動檢索係統,通過圖形對比方式檢索樣品中的物相(如MDIJade,EVA軟件等)。PDF卡片檢索的步驟包括:
(1)給齣檢索條件。檢索條件主要包括檢索子庫、樣品中可能存在的元素等。‘
1)檢索子庫。PDF卡片按物質的種類分為:無機物、礦物、閤金、陶瓷、水泥、有機物等多個子數據庫。檢索時,可以按測量樣品的種類,適當選擇在一個或幾個子庫內檢索,以縮小檢索範圍,提高檢索的命中率。
2)樣品的元素組成。在做x射綫衍射實驗前應當先檢查樣品中可能存在的元素種類。在PDF卡片檢索時,選擇可能存在的元素,以縮小元素檢索範圍。
3)其他檢索條件。包括PDF卡片號、樣品顔色、文獻齣處等十幾種輔助檢索條件。檢索時應當盡可能利用這些檢索條件,以縮小檢索範圍,提高檢索的命中率。
(2)計算機按照給定的檢索條件對衍射綫位置(角度)和強度進行匹配,計算匹配品質因數(FOM)。匹配品質因數的定義為:完全匹配時,FOM=0,完全不匹配時,FOM=100。將匹配品質因數最小的前100種物相列齣一個錶。
(3)操作者觀察列錶中各種物相(PDF卡片)與實測x射綫譜的匹配情況作齣判斷。檢定齣一定存在的物相。一般來說,判斷一個物相是否存在有三個條件:1)PDF卡片中的峰位與測量譜的峰位是否匹配。換句話說,一般情況下PDF卡片中齣現的峰的位置,樣品譜中必須有相應的峰與之對應,即使三條強綫對應得非常好,但有另一條較強綫位置明顯沒有齣現衍射峰,也不能確定存在該相。除非能確定樣品存在某種明顯的擇優取嚮,此時需要另外考慮擇優取嚮問題。但是,對於一些固溶樣品,峰位可能會嚮某一衍射角方嚮偏移,此時隻要峰位移動後是匹配的,也應當確定有該物相存在。
2)卡片的峰強比與樣品峰的峰強比要大緻相同。例外的情況,如加工態的金屬塊狀樣品,由於擇優取嚮存在,導緻峰強比不一緻,因此,峰強比僅可作參考。特彆是一些強織構樣品、薄膜樣品,某些衍射峰的強度匹配齣現異常,甚至某些方嚮的衍射不會齣現。
3)檢索齣來的物相包含的元素在樣品中必須存在。例如,如果檢索齣一個FeO相,但樣品中根本不可能存在Fe元素,則即使其他條件完全吻閤,也不能確定樣品中存在該相,此時可考慮樣品中存在與FeO晶體結構大體相同的某相。
對於無機材料和黏土礦物,一般參考“特徵峰”來確定物相,而不要求全部峰的對應,因為一種黏土礦物中包含的元素也可能不同,結構上也可能存在微小的差距。[實驗步驟與方法]實例:有一未知粉體樣品,經化學分析,樣品中含有金屬元素ca和zn。需要鑒定物相。分析選擇界麵如圖2-3所示。
……
前言/序言
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